Tổng quan luận án

Luận án tiến sĩ kỹ thuật vật liệu của tác giả Nguyễn Dương Nam, chuyên ngành Kỹ thuật vật liệu (mã số: 62520309), thực hiện tại Viện Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu – Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội dưới sự hướng dẫn khoa học của PGS.TS Đào Hồng Bách và PGS.TS Lê Thị Chiều, mang tiêu đề: “Nghiên cứu ảnh hưởng của hợp kim hóa Cr, V và quá trình xử lý nhiệt tới tổ chức và tính chất của thép 15%Mn”.

Về tính cấp thiết và khoảng trống nghiên cứu, họ thép austenit mangan cao (điển hình là thép Hadfield truyền thống chứa khoảng 10–14% Mn và 1,0–1,4% C) giữ vai trò chủ chốt trong các ngành công nghiệp nặng như khai thác mỏ, sản xuất xi măng, khai thác đá và sản xuất thiết bị nghiền đập. Đặc tính nổi bật của loại thép này là khả năng tự biến cứng bề mặt dưới tác dụng của tải trọng va đập (ứng suất pháp), trong khi phần lõi vẫn duy trì tổ chức austenit dẻo dai. Tuy nhiên, các cơ sở sản xuất chi tiết nghiền đập (như búa đập) trong nước gặp phải hai vấn đề kỹ thuật lớn: sản phẩm bị nứt vỡ sớm hoặc bị mài mòn nhanh, khiến tuổi thọ làm việc chỉ bằng 1/2 đến 1/4 so với sản phẩm nhập ngoại. Nguyên nhân nứt vỡ xuất phát từ hiện tượng thiên tích nhánh cây và sự tồn tại của màng cacbit thô ở biên giới hạt do nhiệt luyện chưa triệt để. Trong khi đó, hiện tượng mòn nhanh là do quy trình công nghệ cũ (nung một giai đoạn lên 1050°C rồi tôi nước) không tạo ra được các pha gia cứng phân tán và không thúc đẩy được quá trình tự biến cứng bề mặt. Thêm vào đó, quan niệm kỹ thuật truyền thống thường kiêng kỵ việc đưa các nguyên tố tạo cacbit mạnh (như Crom, Vanadi) vào thép mangan cao do e ngại nguy cơ gây giòn. Luận án lựa chọn giải quyết khoảng trống này bằng cách nghiên cứu kết hợp hợp kim hóa Cr, V với quy trình xử lý nhiệt cải tiến nhằm tạo pha cacbit nhỏ mịn phân tán đều trong nền austenit hạt mịn trên cơ sở hàm lượng mangan 15%.

Mục tiêu nghiên cứu của luận án là:

  • Nghiên cứu ảnh hưởng của Crom, Vanadi và quá trình xử lý nhiệt đến hình thái tổ chức và khả năng hóa bền của thép austenit mangan cao, nhằm thay đổi tổ chức, sự phân bố và giảm kích thước hạt pha nền, qua đó nâng cao cơ tính và tăng tuổi thọ làm việc cho hệ thép chứa 15% Mn.
  • Thăm dò nghiên cứu ảnh hưởng của biến tính đất hiếm đến tổ chức và cơ tính của thép austenit mangan cao.

Nhiệm vụ nghiên cứu được văn bản phân định thành bốn nội dung chính:

  1. Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng các nguyên tố Crom và Vanadi đến tổ chức và cơ tính của thép austenit mangan cao sau khi đúc và xử lý nhiệt; thăm dò nghiên cứu ảnh hưởng của đất hiếm.
  2. Nghiên cứu ảnh hưởng của quy trình xử lý nhiệt đến tổ chức và cơ tính của thép austenit mangan cao.
  3. Nghiên cứu ảnh hưởng của va đập đến tổ chức và cơ tính của thép austenit mangan cao.
  4. Phân tích các quan điểm về cơ chế tăng bền đối với thép austenit mangan cao.

Về đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng: Thép austenit mangan cao với hàm lượng mangan cơ bản khoảng 15% Mn; biến thiên hàm lượng Crom ở các mức 0%, 2% và 2,5%; biến thiên hàm lượng Vanadi ở các mức 0%, 1% và 2%; khảo sát có và không có biến tính bằng đất hiếm (RE).
  • Phạm vi ứng dụng: Mác thép phục vụ chế tạo chi tiết búa đập quặng, đá làm việc trong điều kiện chịu va đập và mài mòn. Luận án giới hạn ứng dụng cho các loại khoáng vật có giới hạn chịu nén ($R_n$) từ mức kém bền đến bền ($R_n$ từ dưới 100 đến 2500 kG/cm², bao gồm than đá, gạch, cát kết, đá vôi, hoa cương, xỉ lò cao); không áp dụng cho khoáng vật rất bền ($R_n > 2500$ kG/cm² hoặc độ cứng Mohs bậc 8-9 như topa, corandong). Dải công nghệ áp dụng từ đập thô đến đập mịn (kích thước sản phẩm từ trên 100 mm xuống 0,5 mm).
  • Phạm vi khảo sát thực nghiệm: Tập trung đánh giá mẫu từ trạng thái sau đúc, qua các chế độ nung xử lý nhiệt khác nhau, đến trạng thái sau thử nghiệm va đập và xử lý lạnh âm.

Tổng quan tài liệu và vị trí của luận án

Tổng quan lịch sử cho thấy thép mangan cao do Robert Hadfield phát minh năm 1882 (cấp bằng sáng chế năm 1883 tại Anh) bằng phương pháp pha feromangan vào sắt, tôi trong nước từ nhiệt độ trên 1000°C để hòa tan cacbit $(Fe,Mn)_3C$, tạo cấu trúc hoàn toàn austenit. Các hệ thống tiêu chuẩn kỹ thuật quốc tế về thép mangan cao bao gồm:

  • Tiêu chuẩn Liên Xô/Nga: GOST 2176-77 với mác thép 110Γ13A (0,9–1,4% C; 11,5–15,0% Mn; Cr $\le$ 1,0%; Ni $\le$ 1,0%; Si 0,8–1,0%).
  • Tiêu chuẩn Hoa Kỳ: ASTM A128-90 với các mác Grade A, Grade B (B-1 đến B-4), Grade C (1,05–1,35% C; 11,5–14,0% Mn; 1,5–2,5% Cr), Grade D (bổ sung Ni), Grade E (E-1, E-2 bổ sung Mo) và Grade F.
  • Tiêu chuẩn Nhật Bản: JIS G5131-91 quy định các mác SCMnH1, SCMnH2, SCMnH3, SCMnH11 (1,5–2,5% Cr) và SCMnH21 (2,0–3,0% Cr; 0,4–0,7% V).

Về cơ chế hóa bền, các nghiên cứu trước đây chia thành hai trường phái:

  • Trường phái cổ điển (trước những năm 1990, như công trình của Y. Leslie năm 1980 và các tài liệu kỹ thuật kinh điển): Cho rằng sự hóa bền bề mặt khi chịu tải trọng va đập là do chuyển biến pha từ austenit sang mactenxit biến dạng.
  • Trường phái hiện đại (từ năm 2008 trở lại đây, tiêu biểu là W-S Lee và T-H Chen năm 2011 tại Đại học Quốc gia Đài Loan): Sử dụng các phương pháp phân tích hiển vi điện tử độ phân giải cao và khẳng định không quan sát thấy chuyển pha mactenxit ở thép 13% Mn, mà sự tăng cứng bề mặt là kết quả của sự trượt mạng, tích lũy mật độ lệch cao, tạo song tinh biến dạng (twins) và khuyết tật sắp xếp (stacking faults).
  • Nhóm tác giả S. Smith (Bộ môn Kỹ thuật Luyện kim, Đại học Queen’s, Canada): Phân tích hiển vi điện tử truyền qua (TEM) khẳng định xuất hiện các dải song tinh trong lớp bề mặt biến dạng mà không thấy mactenxit; đồng thời khảo sát định lượng ảnh hưởng của 1–2% V trên thép 13% Mn với hàm lượng C ở mức 0,8% và 1,2%.
  • Nhóm tác giả Yunhua SU và cộng sự (Học viện Kỹ thuật Cơ điện tử, Đại học Kiến trúc và Công nghệ Tây An): Chứng minh dưới năng lượng va đập lớn, mật độ khuyết tật xếp và song tinh tương tác với nhau tạo nên cấu trúc hạt nano austenit lồng trong nền vô định hình, giúp tăng khả năng chống mài mòn.
  • Hướng nghiên cứu hợp kim hóa và xử lý nhiệt: Nghiên cứu của các tác giả quốc tế chỉ ra việc hợp kim hóa thêm Cr, Ti, Mo và quy trình tôi 1100–1150°C kết hợp thường hóa hoặc ram ở 950°C cho thép 13%Mn có 1,2–2% V mang lại khả năng chống mài mòn cao.

Khoảng trống luận án lựa chọn giải quyết: Trong bối cảnh công nghệ đúc và luyện kim tại Việt Nam chưa đồng bộ, chưa có thiết bị tinh luyện ngoài lò, việc sản xuất thép hợp kim đúc phụ tùng nghiền đập chủ yếu chỉ mô phỏng thành phần 13% Mn không hợp kim hóa và áp dụng quy trình tôi nước một giai đoạn ở 1050°C. Luận án xác định phương hướng kết hợp hàm lượng mangan cao 15% với việc hợp kim hóa đồng thời hai nguyên tố tạo cacbit Cr và V, đồng thời thiết lập quy trình xử lý nhiệt hai giai đoạn có ủ giữ nhiệt trung gian để điều chỉnh sự phân bố cacbit phân tán nhỏ mịn, ngăn chặn sự phát triển màng cacbit biên giới hạt.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Luận án vận dụng các cơ sở lý thuyết luyện kim vật lý sau:

  • Lý thuyết hóa bền biến dạng của mạng tinh thể lập phương tâm mặt (FCC): Kim loại có kiểu mạng FCC sở hữu 4 mặt trượt và 3 phương trượt, tạo điều kiện thuận lợi cho biến dạng trượt khi chịu tải trọng va đập. Dưới ứng suất pháp lớn, năng lượng khuyết tật xếp thấp thúc đẩy hình thành hệ thống song tinh biến dạng và các khuyết tật sắp xếp.
  • Quan hệ Hall-Petch về hóa bền biên giới hạt: Giới hạn đàn hồi $\sigma_e$ phụ thuộc vào kích thước hạt tinh thể $d$ theo biểu thức: $$\sigma_e = \sigma_0 + k \cdot d^{-n}$$ Biên giới hạt đóng vai trò chướng ngại cản trở chuyển động của lệch. Khi kích thước hạt nền austenit được làm nhỏ mịn, quãng đường trượt tự do của lệch giảm xuống, mật độ định hướng song tinh tăng lên, nâng cao hiệu quả biến cứng.
  • Lý thuyết về cấu trúc và độ cứng của pha nền và các pha cacbit:
    • Cacbit $VC$: Kiểu mạng lập phương tâm mặt (FCC), thông số mạng $a = 0,4687$ nm, nhiệt độ nóng chảy 3530°C, độ cứng 2890 HV. Do $VC$ có cùng kiểu mạng với nền austenit (FCC) nên dễ dàng phân tán đồng điều trong hạt, đóng vai trò pha gia cứng cản trở lệch.
    • Cacbit $Cr_7C_3$: Kiểu mạng lục giác ($a = 0,454$ nm), độ cứng 1500–1800 HV khi hòa tan Fe.
    • Cacbit $Cr_{23}C_6$: Kiểu mạng đa lập phương ($a = 1,064$ nm), nhiệt độ nóng chảy 1520°C, độ cứng 1650 HV (hoặc 1140–1500 HV khi chứa Fe).
    • Pha xementit $Fe_3C$: Mạng hình thoi ($a = 0,6728$ nm), độ cứng 800–1100 HV.
    • Độ cứng các pha nền so sánh: Ferit (70–120 HV), Peclit (250–460 HV), Austenit (170–350 HV), Mactenxit (500–1000 HV).
  • Nhiệt động học chuyển pha mactenxit: Biến thiên năng lượng tự do $\Delta G^M = \Delta G^{hh} + \Delta G^{ch}$. Do hàm lượng Mn cao (15%) mở rộng vùng $\gamma$ và hạ điểm bắt đầu chuyển biến mactenxit ($M_s$) xuống dưới nhiệt độ âm sâu (-196°C đối với thép 13% Mn, 1,2% C), chuyển pha mactenxit không tự phát xảy ra ở nhiệt độ phòng nếu không có xử lý lạnh sâu.
  • Lý thuyết biến tính đất hiếm: Các nguyên tố đất hiếm (Ce, La) có ái lực hóa học mạnh với oxy và lưu huỳnh, tạo thành các hợp chất bền nhiệt độ cao ($Ce_2O_3$, $Ce_2O_2S$, $LaAlO_3$), có độ không phù hợp mạng thấp với pha sắt, đóng vai trò mầm kết tinh dị thể làm mịn hạt và làm sạch ranh giới hạt.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm:

  • Chế tạo mẫu: Nấu luyện trong lò cảm ứng trung tần, đúc rót mẫu tại xưởng thực nghiệm thuộc Viện Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu kết hợp thực nghiệm tại Công ty TNHH Thắng Lợi (Nam Định).
  • Quy trình nhiệt luyện: Khảo sát các chế độ nung tôi truyền thống, nung phân đoạn và quy trình nhiệt luyện cải tiến có bước ủ đẳng nhiệt trung gian ở dải nhiệt độ 650°C trước khi nung austenit hóa ở 1100°C và tôi nước.
  • Phương pháp phân tích tổ chức và thành phần:
    • Phân tích quang phổ phát xạ xác định thành phần hóa học mẫu.
    • Kính hiển vi quang học Leica 4000 và Axiovert 25A quan sát tổ chức tế vi kim ảnh.
    • Nhiễu xạ tia X (XRD) phân tích cấu trúc tinh thể và các pha tạo thành.
    • Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường FESEM Jeol 7600 kết hợp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS), quét đường phổ (EDS lines) và lập bản đồ phân bố nguyên tố (EDS mapping).
    • Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và vi nhiễu xạ điện tử (SAED) quan sát cấu trúc dải song tinh, khuyết tật xếp và cấu trúc hạt nano.
  • Phương pháp đo đạc cơ tính:
    • Đo độ cứng vĩ mô và vi cứng bằng thiết bị Mitutoyo.
    • Thử nghiệm độ dai va đập trên máy búa thử Charpy.
    • Đánh giá khả năng chống mài mòn trên thiết bị thử Tribotech.
    • Thử nghiệm va đập cưỡng bức chu kỳ (1000 lần va đập dưới áp lực tải trọng 100 N/cm²) và thử nghiệm xử lý ở nhiệt độ âm (-80°C).

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương 1 hệ thống hóa lịch sử phát triển của thép Hadfield từ năm 1878 đến nay, phân tích điều kiện biên kỹ thuật của chi tiết búa đập trong máy nghiền búa. Tác giả chỉ rõ: roto máy nghiền quay ở tốc độ dài lên tới 100 m/s, khiến đầu búa chịu tải trọng va đập lớn theo phương pháp tuyến và chịu chà xát liên tục theo phương tiếp tuyến. Áp lực va đập tính toán lý thuyết tác dụng lên đầu búa quặng đạt xấp xỉ 78 N/cm².

Chương này tổng hợp các bảng phân loại độ cứng và độ bền của khoáng vật:

Nhóm độ bền Giới hạn chịu nén $R_n$ (kG/cm²) Khoáng vật tiêu biểu
Kém bền < 100 Than đá, gạch đỏ
Trung bình 100 – 500 Cát kết
Bền 500 – 2500 Đá vôi, hoa cương, xỉ lò cao
Rất bền > 2500 Đá quazt, đá diabaz

Tác giả phân tích hệ số khả năng đập nghiền lấy clinker lò quay trung bình làm chuẩn (1,0): clinker lò quay dễ đập (1,1); clinker lò đứng thủ công (1,3–1,4); đá hoa cương to hạt (0,34); xỉ lò cao trung bình (1,7). Các giai đoạn đập nghiền gồm đập thô (>100 mm, hệ số $i = 2–5$), đập trung bình (100–30 mm, $i = 5–10$), đập nhỏ (30–3 mm, $i = 10–30$), đập mịn (3–0,5 mm, $i > 30$), nghiền thô (0,5–0,1 mm, $i > 100$) và nghiền mịn (<0,1 mm, $i > 500$).

Chương 1 đi sâu phân tích nguyên nhân hư hỏng của búa đập sản xuất trong nước: nứt vỡ do thiên tích nhánh cây khi nhiệt luyện không hòa tan hết cacbit; mòn nhanh do không hình thành được lớp biến cứng bề mặt. Chương tổng kết các tiêu chuẩn GOST 2176-77, ASTM A128-90, JIS G5131-91 và phân tích thực trạng công nghiệp sản xuất thép hợp kim tại Việt Nam sau hơn 50 năm phát triển, chỉ ra các rào cản về trang thiết bị lò nung và công nghệ luyện kim ngoài lò.

Chương 2: Cơ sở lý thuyết

Chương 2 trình bày các nguyên lý hóa bền cơ học đối với thép austenit mangan cao. Độ cứng của thép mangan cao sau khi tôi đạt khoảng 190–200 HB, nhưng sau quá trình làm việc chịu va đập, độ cứng bề mặt có thể tăng lên đến 500 HB, giới hạn bền tăng từ 397 MPa lên 965 MPa, trong khi độ dai va đập tại 22°C đạt 169 J (giảm xuống 7 J tại -196°C).

Tác giả đối chiếu hai quan điểm về cơ chế tăng cứng: quan điểm chuyển pha mactenxit cổ điển và quan điểm hóa bền do song tinh biến dạng, xô lệch mạng và cấu trúc nano. Dẫn giải kết quả của Yunhua SU và S. Smith, chương 2 nhấn mạnh sự tương tác giữa lệch và song tinh chia nhỏ tổ chức thành các hạt nano austenit lồng trong pha vô định hình.

Về ảnh hưởng của cacbit và pha nền, chương tổng hợp các bảng thông số mạng, nhiệt độ nóng chảy và độ cứng của các loại cacbit ($Fe_3C$, $Cr_7C_3$, $Cr_{23}C_6$, $Mo_2C$, $W_2C$, $WC$, $VC$) cùng độ cứng các pha nền. Chương cũng phân tích chi tiết cơ chế chuyển pha mactenxit vô khuếch tán, hình thái mactenxit tấm và mactenxit kim, cũng như các yếu tố gây nứt tế vi khi các tấm mactenxit va chạm nhau với vận tốc dịch chuyển đạt tới $10^6$ mm/s. Cuối cùng, chương luận giải ảnh hưởng của từng nguyên tố hợp kim: Carbon (tăng tính chống mòn nhưng giảm độ dẻo nếu vượt quá 1,4%), Mangan (mở rộng vùng $\gamma$, ổn định austenit ở nhiệt độ thường khi hàm lượng đạt 15%), Crom (tăng ứng suất chảy), Vanadi (tạo cacbit $VC$ bền nhiệt độ cao, khống chế phát triển hạt), Silic (ảnh hưởng độ lỏng và độ bền) và đất hiếm (tẩy tạp chất, cầu hóa cacbit).

Chương 3: Nội dung và phương pháp nghiên cứu thép austenit mangan cao

Chương 3 trình bày toàn bộ kế hoạch thực nghiệm, quy trình đúc nấu mẫu và danh mục thiết bị nghiên cứu. Thành phần thép nghiên cứu được thiết lập trên hệ Fe-15%Mn với sự thay đổi của Cr (0%, 2%, 2,5%), V (0%, 1%, 2%) và biến tính bằng đất hiếm.

Chương mô tả chi tiết quy trình nhiệt luyện thí nghiệm, các bước chế tạo mẫu kiểm tra cơ tính và cấu trúc vi mô. Danh mục thiết bị được chuẩn hóa bao gồm:

  • Kính hiển vi quang học Leica 4000 và Axiovert 25A dùng chụp ảnh tổ chức tế vi kim ảnh.
  • Thiết bị thử va đập Charpy theo tiêu chuẩn thử nghiệm cơ tính mẫu có rãnh.
  • Thiết bị thử mài mòn Tribotech đánh giá tổn thất khối lượng mẫu.
  • Thiết bị đo vi cứng Mitutoyo xác định phân bố độ cứng từ bề mặt vào tâm.
  • Thiết bị nhiễu xạ tia X (XRD) xác định thành phần pha tinh thể.
  • Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường FESEM Jeol 7600 tích hợp đầu thu phân tích EDS và lập bản đồ nguyên tố (mapping).
  • Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) khảo sát cấu trúc tế vi mức dưới micron, phân tích vi nhiễu xạ xác định khoảng cách giữa các mặt tinh thể ($d_{hkl}$).

Chương 4: Ảnh hưởng của nguyên tố Crom và Vanadi

Chương 4 công bố các kết quả thực nghiệm về ảnh hưởng của Crom, Vanadi và đất hiếm đến tổ chức và cơ tính của thép nền 15% Mn:

  • Ảnh hưởng của hàm lượng Cr (0%, 2%, 2,5%): Khi hàm lượng Cr tăng lên 2%, độ cứng và tính chống mài mòn của thép sau xử lý nhiệt tăng rõ rệt so với mẫu không chứa Cr nhờ sự hình thành của cacbit hợp kim dạng phân tán. Tuy nhiên, khi tăng hàm lượng Cr lên mức 2,5%, lượng cacbit tiết ra nhiều hơn làm giảm độ dai va đập. Mức 2% Cr được xác định là giá trị tối ưu để vừa cải thiện độ cứng bề mặt vừa giữ được độ dẻo dai của pha nền.
  • Ảnh hưởng của hàm lượng V (0%, 1%, 2%): Phân tích ảnh FESEM, EDS, mapping và TEM cho thấy Vanadi kết hợp với Carbon tạo thành các hạt cacbit $VC$ kích thước rất nhỏ mịn phân bố đồng đều trong hạt austenit. Mẫu chứa 1% V đạt được sự cân bằng tối ưu giữa việc tăng độ cứng, nâng cao khả năng chịu mài mòn và duy trì độ dai va đập. Khi hàm lượng V tăng lên 2%, mặc dù độ cứng tiếp tục tăng nhưng độ dai va đập sụt giảm mạnh do lượng cacbit mật độ lớn gây cản trở biến dạng dẻo.
  • Ảnh hưởng của biến tính đất hiếm: Việc bổ sung đất hiếm (RE) vào mẫu nghiên cứu giúp làm sạch tạp chất Oxy và Lưu huỳnh ở biên giới hạt, làm mịn hạt tinh thể austenit và chuyển đổi hình thái cacbit từ dạng màng/lưới liên tục sang dạng hạt cầu hóa phân tán. Kết quả thử nghiệm cơ tính cho thấy mẫu có biến tính đất hiếm có độ dai va đập tăng lên đáng kể và độ chịu mài mòn được cải thiện so với mẫu không biến tính.

Chương 5: Ảnh hưởng của nhiệt luyện đối với thép Mn15Cr2V

Chương 5 tập trung nghiên cứu sâu chuyển biến pha và tối ưu hóa quy trình nhiệt luyện cho mác thép tối ưu Mn15Cr2V:

  • Trạng thái đúc: Thép Mn15Cr2V sau khi đúc có tổ chức gồm nền austenit và mạng lưới cacbit thô phân bố dày đặc dọc theo biên giới hạt, tạo ra ứng suất cục bộ cao và làm giảm nghiêm trọng độ dai của vật liệu.
  • Nghiên cứu nung dưới nhiệt độ austenit hóa: Khảo sát quá trình ủ giữ nhiệt ở dải nhiệt độ 650°C trong thời gian từ 1 đến 3 giờ. Kết quả phân tích EDS lines và mapping chỉ ra tại 650°C diễn ra quá trình phân hủy một phần austenit quá bão hòa, kích thích các mầm cacbit nhỏ mịn tiết ra phân tán ngay bên trong hạt thay vì chỉ tích tụ tại biên giới.
  • So sánh các quy trình xử lý nhiệt:
    • Quy trình 1: Nung tôi truyền thống (nung một giai đoạn lên 1050–1100°C rồi tôi nước). Tổ chức nhận được vẫn tồn tại nguy cơ hạt lớn và hòa tan cacbit không đồng đều.
    • Quy trình 2: Nung phân đoạn có bước chuyển tiếp.
    • Quy trình 3b (Cải tiến): Nung trung gian tại 650°C, giữ nhiệt thích hợp (từ 1 đến 2 giờ), sau đó nâng tiếp lên nhiệt độ austenit hóa 1100°C (giữ nhiệt 2 giờ) rồi tôi nhanh trong nước.
  • Kết quả cơ tính và tổ chức sau quy trình 3b: Phân tích XRD, SEM và TEM khẳng định quy trình 3b đã hòa tan triệt để màng cacbit biên giới hạt, đồng thời giữ lại các hạt cacbit $VC$ và cacbit hợp kim kích thước nanomet phân bố đều trên nền austenit hạt mịn. Độ dai va đập và độ cứng của mẫu xử lý theo quy trình 3b đạt giá trị cao và đồng đều nhất, khắc phục triệt để nhược điểm giòn nứt của vật liệu.

Chương 6: Ảnh hưởng của quá trình va đập và xử lý nhiệt độ thấp

Chương 6 trình bày các thực nghiệm kiểm chứng cơ chế biến cứng bề mặt dưới tác dụng của tải trọng va đập và khảo sát phản ứng của vật liệu ở dải nhiệt độ âm:

  • Biến dạng bề mặt do va đập: Tiến hành thử nghiệm va đập lặp lại 1000 lần với tải trọng 100 N/cm² trên các mẫu thép hợp kim hóa Cr, Cr-V và mẫu biến tính đất hiếm. Kết quả đo vi cứng theo chiều sâu khẳng định độ cứng tại lớp sát bề mặt tăng vọt so với độ cứng ban đầu của mẫu sau nhiệt luyện, sau đó giảm dần vào phía trong lõi.
  • Phân tích cấu trúc vi mô sau va đập: Quan sát kim ảnh quang học, ảnh FESEM và đặc biệt là ảnh TEM độ phân giải cao tại vùng biến cứng bề mặt không ghi nhận sự xuất hiện của pha mactenxit. Thay vào đó, cấu trúc tổ chức thể hiện mật độ rất cao của các dải song tinh biến dạng đan xen và các khuyết tật sắp xếp.
  • Quan sát TEM ở cấp độ nano: Dưới tác động va đập liên tục, các lệch tập trung mạnh tại các biên song tinh và ranh giới hạt, chia nhỏ các hạt austenit ban đầu thành các cấu trúc hạt austenit kích thước nanomet lồng trong nền cấu trúc vô định hình. Chính cấu trúc nano bề mặt này tạo nên độ cứng và khả năng chống mài mòn vượt trội cho chi tiết.
  • Ảnh hưởng của xử lý nhiệt độ thấp (-80°C): Thử nghiệm xử lý lạnh sâu ở -80°C nhằm kiểm tra tính ổn định của austenit và điều kiện tạo mactenxit. Kết quả vi nhiễu xạ và ảnh TEM xác nhận ở điều kiện nhiệt độ phòng, chuyển biến mactenxit không xảy ra; việc biến cứng hoàn toàn tuân theo cơ chế biến dạng tạo song tinh, khuyết tật xếp và nano hóa bề mặt.

Kết quả và những đóng góp mới

Các đóng góp mới về mặt khoa học và lý luận:

  • Luận án đã khẳng định và làm sáng tỏ bản chất cơ chế biến cứng bề mặt của thép họ austenit mangan cao chứa 15% Mn hợp kim hóa Cr, V dưới tác dụng của tải trọng va đập ở điều kiện làm việc thông thường: Sự tăng độ cứng bề mặt không phải do chuyển biến pha từ austenit sang mactenxit, mà là kết quả của quá trình biến dạng dẻo sinh ra mật độ cao song tinh biến dạng (twins), khuyết tật sắp xếp (stack faults), sự tương tác giữa lệch với các nguyên tố hợp kim và sự hình thành cấu trúc hạt nano austenit lồng trong nền vô định hình tại lớp bề mặt.
  • Xác định được vai trò luyện kim của việc hợp kim hóa đồng thời Crom (~2%) và Vanadi (~1%): Vanadi tạo pha cacbit $VC$ có kiểu mạng lập phương tâm mặt (FCC) tương thích với mạng của pha nền austenit, phân tán đều trong nội hạt, ngăn chặn sự dịch chuyển của lệch và khống chế sự phát triển thô to của hạt austenit trong quá trình nung nhiệt luyện.

Các đóng góp mới về mặt thực tiễn và công nghệ:

  • Xây dựng thành công quy trình nhiệt luyện hai giai đoạn hợp lý (Quy trình 3b) cho thép Mn15Cr2V: Nung giữ nhiệt trung gian tại 650°C nhằm kích thích quá trình tiết xuất và phân bố đều các mầm cacbit nhỏ mịn, tiếp theo nung austenit hóa ở 1100°C rồi tôi trong nước. Quy trình này khử bỏ hoàn toàn màng cacbit liên tục ở biên giới hạt, làm nhỏ mịn hạt tinh thể, nâng cao đồng thời cả độ dai va đập và khả năng chống mài mòn.
  • Xác định hiệu quả biến tính của đất hiếm trong việc tinh luyện ranh giới hạt và cầu hóa cacbit, giúp tăng độ dai va đập cho vật liệu đúc.
  • Kết quả nghiên cứu đã được ứng dụng thử nghiệm thành công tại Công ty TNHH Thắng Lợi (Nam Định) để đúc chế tạo các bộ búa đập đá công nghiệp, mang lại hiệu quả làm việc ổn định, tăng tuổi thọ chi tiết và giảm sự phụ thuộc vào phụ tùng nhập ngoại.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế của luận án:

  • Phạm vi đối tượng vật liệu mới tập trung vào hệ thép đúc 15% Mn với dải biến thiên hữu hạn của Crom (0–2,5%) và Vanadi (0–2%), chưa khảo sát ảnh hưởng đồng thời của các nguyên tố hợp kim hóa khác như Molypden (Mo), Titan (Ti), hoặc Niken (Ni) trên nền thép này.
  • Phạm vi ứng dụng của mác thép chế tạo búa đập bị giới hạn cho các loại quặng và đá có độ bền từ kém bền đến bền ($R_n \le 2500$ kG/cm²); văn bản xác định rõ không thể ứng dụng loại thép này để đập các loại khoáng vật có độ cứng và độ bền quá cao như topa hay corandong.
  • Điều kiện thử nghiệm va đập mài mòn trong phòng thí nghiệm (tải trọng tĩnh và va đập lặp lại 1000 lần với tải trọng 100 N/cm²) là mô hình hóa quy ước, chưa phản ánh hết tính chất ngẫu nhiên, phức tạp của phổ tải trọng va chạm đa trục trong các buồng nghiền đá công suất lớn ngoài hiện trường.
  • Nội dung nghiên cứu về đất hiếm mới dừng lại ở mức độ thăm dò sơ bộ về tổ chức và cơ tính, chưa đi sâu khảo sát định lượng cơ chế nhiệt động học khử tạp chất của từng nguyên tố đất hiếm riêng biệt ($Ce$, $La$).

Hướng nghiên cứu tiếp theo:

  • Tiếp tục nghiên cứu hoàn thiện công nghệ nấu luyện và biến tính bằng đất hiếm ở quy mô công nghiệp để nâng cao độ sạch tế vi của thép đúc.
  • Khảo sát mở rộng khả năng làm việc của thép Mn15Cr2V trong các môi trường làm việc phức tạp có sự kết hợp giữa mài mòn va đập và môi trường ăn mòn hóa học.

Giá trị tham khảo

Luận án là tài liệu tham khảo chuyên khảo hữu ích cho các nhóm đối tượng sau:

  • Nghiên cứu sinh, học viên cao học và giảng viên chuyên ngành Kỹ thuật vật liệu, Vật liệu kim loại, Luyện kim và Đúc: Tài liệu cung cấp cơ sở dữ liệu thực nghiệm và lý thuyết chi tiết về cơ chế biến dạng dẻo, phương pháp phân tích song tinh, khuyết tật xếp và cấu trúc nano bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và hiển vi điện tử quét phân giải cao (FESEM).
  • Kỹ sư công nghệ, cán bộ kỹ thuật tại các nhà máy cơ khí, xí nghiệp đúc và luyện kim: Cung cấp trực tiếp các thông số thành phần phối liệu hợp kim (Mn 15%, Cr 2%, V 1%) và chế độ công nghệ nhiệt luyện hai giai đoạn (nung trung gian 650°C, nung tôi 1100°C) để ứng dụng vào sản xuất các phụ tùng chịu va đập mài mòn như búa máy nghiền, má kẹp hàm, tấm lót buồng nghiền trong ngành sản xuất xi măng và khai khoáng.
  • Các nhà quản lý kỹ thuật và các đơn vị sử dụng thiết bị đập nghiền: Cung cấp cơ sở khoa học để đánh giá nguyên nhân hư hỏng của phụ tùng, từ đó lựa chọn vật liệu và kiểm soát quy trình kiểm tra chất lượng khi mua sắm vật tư thay thế.

Câu hỏi thường gặp

  1. Nguyên nhân chính dẫn đến hiện tượng búa đập thép mangan cao sản xuất trong nước trước đây thường bị nứt vỡ hoặc mòn nhanh là gì? Văn bản nêu rõ nguyên nhân nứt vỡ búa là do hiện tượng thiên tích nhánh cây chưa được triệt tiêu, cacbit dư không hòa tan hết mà tích tụ thành màng liên tục ở biên giới hạt làm giảm mạnh độ dai va đập. Nguyên nhân mòn nhanh là do quy trình nhiệt luyện cũ chỉ nung tôi một giai đoạn ở 1050°C nên không tạo được các pha gia cứng phân tán và không tạo ra được lớp biến cứng bề mặt hiệu quả trong quá trình làm việc.

  2. Theo kết quả nghiên cứu của luận án, bề mặt thép Mn15Cr2V sau khi chịu va đập có bị chuyển biến thành mactenxit hay không? Không. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi điện tử quét (SEM) và hiển vi điện tử truyền qua (TEM) của luận án khẳng định ở nhiệt độ phòng không quan sát thấy chuyển pha sang mactenxit. Lớp biến cứng bề mặt được hình thành do mật độ cao của các dải song tinh biến dạng, khuyết tật sắp xếp, xô lệch mạng và sự tạo thành các hạt nano austenit lồng trong cấu trúc vô định hình. Chuyển pha mactenxit chỉ xảy ra khi mẫu được xử lý ở nhiệt độ âm sâu (-80°C đến -196°C).

  3. Tại sao luận án lại lựa chọn Vanadi làm nguyên tố hợp kim hóa và hàm lượng tối ưu là bao nhiêu? Vanadi là nguyên tố tạo cacbit rất mạnh, tạo ra pha cacbit $VC$ có kiểu mạng lập phương tâm mặt (FCC) đồng cấu trúc với pha nền austenit, có nhiệt độ nóng chảy cao (3530°C) và độ cứng rất lớn (2890 HV). Khi phân tán trong nền, cacbit $VC$ cản trở chuyển động của lệch và khống chế sự phát triển hạt. Hàm lượng Vanadi được luận án xác định tối ưu ở mức 1% V; nếu tăng lên 2% V thì độ dai va đập của thép bị suy giảm mạnh.

  4. Quy trình nhiệt luyện 3b cải tiến được thiết lập với các thông số công nghệ như thế nào? Quy trình nhiệt luyện 3b gồm hai giai đoạn: đầu tiên mẫu được nung giữ nhiệt trung gian tại 650°C trong thời gian từ 1 đến 2 giờ để kích thích tiết xuất các mầm cacbit nhỏ mịn phân tán đều trong thể tích hạt; sau đó tiếp tục nung nâng nhiệt lên nhiệt độ austenit hóa 1100°C giữ nhiệt trong 2 giờ để đồng đều hóa nền austenit và hòa tan màng cacbit biên giới hạt, cuối cùng làm nguội nhanh bằng cách tôi trong nước.

  5. Thép austenit mangan cao trong luận án được chỉ định làm việc và không được làm việc với các loại khoáng vật nào? Thép được ứng dụng cho các loại khoáng vật có giới hạn chịu nén từ kém bền đến bền ($R_n \le 2500$ kG/cm²), bao gồm than đá, cát kết, đá vôi, xỉ lò cao, clinker xi măng và đá hoa cương to hạt trong dải đập từ thô đến mịn (sản phẩm từ >100 mm xuống 0,5 mm). Thép không thể sử dụng cho các loại khoáng vật rất bền ($R_n > 2500$ kG/cm² hoặc độ cứng thang Mohs bậc 8-9) như đá quazt, đá diabaz, topa hay corandong.

Kết luận

Luận án của tác giả Nguyễn Dương Nam đã giải quyết thành công bài toán nâng cao tuổi thọ của thép đúc austenit mangan cao ứng dụng làm chi tiết búa đập quặng, đá. Bằng việc kết hợp hàm lượng mangan 15% với việc hợp kim hóa 2% Cr, 1% V và biến tính đất hiếm, công trình đã xác lập quy trình nhiệt luyện hai giai đoạn (nung trung gian 650°C và tôi nước 1100°C) giúp triệt tiêu màng cacbit biên giới hạt và tạo ra pha cacbit phân tán nhỏ mịn. Luận án khẳng định cơ chế biến cứng bề mặt dưới tác dụng va đập ở điều kiện bình thường được quyết định bởi song tinh biến dạng, khuyết tật sắp xếp và cấu trúc hạt nano austenit chứ không phải chuyển pha mactenxit. Các kết quả nghiên cứu đã được áp dụng vào sản xuất thực tế tại doanh nghiệp cơ khí, cung cấp luận cứ khoa học và giải pháp công nghệ giá trị cho ngành kỹ thuật vật liệu trong nước.