Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Vật liệu nano và cấu trúc oxit phức hợp dạng perovskite ($ABO_3$, trong đó A là các nguyên tố đất hiếm như La, Y; B là các kim loại chuyển tiếp họ d như Fe, Mn...) thu hút sự quan tâm lớn trong nghiên cứu khoa học nhờ các đặc tính điện, từ, quang và hoạt tính xúc tác - hấp phụ bề mặt. Việc biến tính cấu trúc tinh thể $ABO_3$ bằng cách thay thế một phần cation vị trí A ($Y^{3+}$) bằng các cation kim loại kiềm thổ hóa trị II như $Sr^{2+}$ tạo ra hợp chất $Y_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}$ với các nút khuyết oxi và sự thay đổi trạng thái hóa trị của cation, từ đó làm thay đổi đáng kể các tính chất hóa lý của vật liệu.

Phương pháp tổng hợp gốm truyền thống (phản ứng pha rắn ở nhiệt độ cao) thường cho sản phẩm có diện tích bề mặt riêng thấp (< 2 $m^2/g$) và kích thước hạt lớn (cỡ micromet đến milimet) do sự kết tụ. Để khắc phục các nhược điểm này, các phương pháp hóa học ướt như đồng kết tủa và sol-gel (tạo phức citrate) được áp dụng nhằm tạo ra vật liệu perovskite có độ đồng thể cao, phân bố hạt đồng đều ở cấp độ nanomet và diện tích bề mặt lớn (hàng chục $m^2/g$). Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Nguyễn Nữ Huyền Trang (chuyên ngành Hóa Vô cơ, Trường Đại học Sư phạm TP. Hồ Chí Minh, năm 2012) tập trung vào đề tài: "Tổng hợp và nghiên cứu ứng dụng của vật liệu nano perovskite $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$".

Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể được xác định gồm:

  1. Tổng hợp vật liệu nano perovskite $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$ bằng phương pháp đồng kết tủa sử dụng tác nhân kết tủa là dung dịch $Na_2CO_3$ bão hòa; khảo sát quá trình nhiệt phân mẫu (TGA/DTG), sự hình thành liên kết (FTIR), cấu trúc pha (XRD) và hình thái hạt (SEM).
  2. Tổng hợp vật liệu nano perovskite $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$ bằng phương pháp sol-gel (citrate-gel); khảo sát các thông số công nghệ ảnh hưởng đến sự hình thành pha tinh thể: giá trị pH tạo gel (pH = 2 và pH = 9), nhiệt độ nung (900°C, 950°C, 1000°C, 1100°C), và tỷ lệ mol giữa axit citric và tổng ion kim loại (C/M = 1,2 và C/M = 1,8).
  3. Đánh giá hình thái, cấu trúc, kích thước hạt của sản phẩm ở điều kiện tối ưu thông qua XRD và SEM; xác định thành phần hóa học của vật liệu.
  4. Đánh giá tính chất ứng dụng của vật liệu thông qua thử nghiệm khả năng hấp phụ ion kim loại nặng $Pb^{2+}$ trong môi trường nước (định lượng bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa AAS) và đo các đặc trưng từ tính (đường cong từ trễ, độ bão hòa từ, lực kháng từ).

Đối tượng nghiên cứu là vật liệu nano oxit phức hợp perovskite $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$. Phạm vi nghiên cứu thực nghiệm được triển khai tại phòng thí nghiệm Bộ môn Hóa Vô cơ - Khoa Hóa học (Trường Đại học Sư phạm TP. Hồ Chí Minh), phối hợp đo đạc và phân tích mẫu trên hệ thống thiết bị chuyên dụng tại Trường Đại học Bách khoa TP. Hồ Chí Minh, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên TP. Hồ Chí Minh, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội, Viện Khoa học Vật liệu Hà Nội và Phân viện Vật lý TP. Hồ Chí Minh.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận thiết lập nền tảng lý thuyết trên cấu trúc mạng tinh thể $ABO_3$ lý tưởng (hệ lập phương, nhóm không gian đối xứng cao, trong đó cation A nằm tại các đỉnh hoặc tâm của 8 bát diện lân cận, cation B nằm ở tâm các bát diện $BO_6$, góc liên kết B-O-B bằng 180°). Tác giả phân tích hiện tượng méo mạng tinh thể do sự sai lệch bán kính ion dẫn đến góc liên kết B-O-B khác 180°, chuyển đổi sang các hệ đối xứng thấp hơn như trực thoi (orthorhombic) ở $YFeO_3$. Cơ chế thay thế $Sr^{2+}$ vào vị trí $Y^{3+}$ được luận giải dựa trên sự tương đồng về bán kính ion ($r_{Y^{3+}} \approx r_{Sr^{2+}}$), sự bù trừ điện tích cục bộ tạo hạt tải loại p (chuyển đổi một phần $Y^{3+}$ thành $Y^{4+}$) và sự xuất hiện các vị trí khuyết thiếu oxi ($V_O^{\bullet\bullet}$).

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm kết hợp tổng hợp hóa học và các kỹ thuật phân tích hiện đại:

Phương pháp phân tích Thiết bị / Đơn vị thực hiện Mục đích đo đạc và thông số kỹ thuật
Phân tích nhiệt vi trọng (TGA/DTG) Máy STA 409 PC-NETZSCH (ĐH Bách khoa TP.HCM) Xác định sự biến thiên khối lượng, các hiệu ứng nhiệt phân hủy mẫu tiền chất, xác định khoảng nhiệt độ hình thành pha oxit.
Nhiễu xạ tia X (XRD) Máy D8 ADVANCE - Bruker AXS (ĐH KHTN Hà Nội) Nhận danh pha tinh thể, kiểm tra độ tinh khiết pha, xác định hằng số mạng và kích thước hạt tinh thể theo công thức Scherrer ($K = 0,9$; bước nhảy $0,03^\circ$; thời gian đếm tín hiệu 0,8 s; bức xạ $CuK_\alpha$).
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Máy HITACHI S-4800 (Viện Khoa học Vật liệu Hà Nội) Quan sát hình thái học bề mặt, cấu trúc vi mô, hình dạng và đo kích thước hạt thực tế ở các độ phóng đại từ 30.000 đến 100.000 lần.
Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) Thiết bị 8400S-SHIMADZU (Khoa Hóa - ĐH Sư phạm TP.HCM) Nhận diện các liên kết đặc trưng (dao động liên kết Fe-O, nhóm -OH, ion cacbonat, $CO_2$) trong vùng bước sóng 4000–400 $cm^{-1}$.
Phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) Thiết bị SHIMADZU AA-6300 (ĐH KHTN TP.HCM) Xác định hàm lượng nguyên tố và nồng độ ion $Pb^{2+}$ còn lại trong dung dịch sau hấp phụ ở bước sóng 283,3 nm (ngọn lửa khí $C_2H_2$ / không khí).
Đo từ tính (Từ kế mẫu rung) Thiết bị MicroSense EV11 (Phân viện Vật lý TP.HCM) Đo đường cong từ trễ ở nhiệt độ phòng, xác định độ từ hóa bão hòa ($M_s$), từ dư ($M_r$) và lực kháng từ ($H_c$).

Hóa chất sử dụng trong nghiên cứu gồm: $YCl_3\cdot 6H_2O$, $Sr(NO_3)_2$, $Fe(NO_3)_3\cdot 9H_2O$, $Na_2CO_3$ khan, axit citric tinh thể ($C_6H_8O_7\cdot H_2O$, 95%), dung dịch $NH_3$ 5% và nước cất.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1. Tổng quan vấn đề nghiên cứu

Chương 1 hệ thống hóa các khái niệm nền tảng về công nghệ nano, phân loại vật liệu nano theo số chiều (0 chiều, 1 chiều, 2 chiều) và theo bản chất vật liệu. Tác giả trình bày tổng quan về các ứng dụng của hạt nano từ tính trong lĩnh vực y sinh (phân tách và làm giàu tế bào bằng gradient từ trường ngoài, dẫn truyền thuốc trúng đích hạn chế tác dụng phụ, liệu pháp đốt nhiệt từ tiêu diệt tế bào ung thư ở 42°C trong 30 phút dưới từ trường xoay chiều 1,2 MHz) và ứng dụng xúc tác xử lý môi trường (xúc tác oxi hóa các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi VOCs, oxi hóa khí độc CO thành $CO_2$).

Phần tiếp theo của chương đi sâu vào cấu trúc tinh thể của oxit perovskite $ABO_3$, cấu trúc mạng trực thoi của $YFeO_3$, cơ chế pha tạp cation và hình thành nút khuyết oxi trong hệ $Y_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}$. Tác giả tổng hợp tính chất hóa lý của các oxit và muối thành phần ($Y_2O_3$, $Y_2(CO_3)_3$, $SrO$, $SrCO_3$, $Fe_2O_3$, $Fe(OH)_3$), đồng thời so sánh ưu - nhược điểm của ba phương pháp chế tạo vật liệu:

  • Phương pháp gốm truyền thống: Phản ứng pha rắn nhiệt độ cao, quy trình đơn giản nhưng kích thước hạt lớn (cỡ micromet/milimet), độ đồng thể kém, diện tích bề mặt thấp (< 2 $m^2/g$).
  • Phương pháp đồng kết tủa: Trộn đều các cấu tử ở mức độ phân tử trong dung dịch, kiểm soát pH kết tủa đồng thời các cation $Y^{3+}$, $Sr^{2+}$, $Fe^{3+}$, giảm nhiệt độ xử lý nhiệt.
  • Phương pháp sol-gel: Chuyển đổi dung dịch tiền chất qua trạng thái sol keo và tạo mạng lưới gel polymer liên tục, cho phép phân tán đồng nhất cation kim loại, kiểm soát tốt thành phần hợp thức và tạo hạt kích thước nanomet với diện tích bề mặt cao.

Chương 2. Nội dung và phương pháp nghiên cứu

Chương này mô tả chi tiết các bước triển khai thực nghiệm và cơ sở lý thuyết của các kỹ thuật phân tích. Tác giả thiết lập hai quy trình tổng hợp:

  1. Quy trình đồng kết tủa: Hòa tan hỗn hợp muối $YCl_3$, $Sr(NO_3)_2$, $Fe(NO_3)_3$ theo tỷ lệ hợp thức vào 600 ml nước cất, khuấy từ 10 phút, nhỏ từ từ 10 ml dung dịch $Na_2CO_3$ bão hòa để tạo kết tủa đồng thời cacbonat/hidroxit ($Y_2(CO_3)_3$, $SrCO_3$, $Fe(OH)_3$), khuấy tiếp 10 phút, lọc, rửa bằng nước cất, phơi khô 24 giờ ở nhiệt độ phòng và nung mẫu ở dải nhiệt độ xác định.
  2. Quy trình sol-gel (citrate-gel): Hòa tan muối kim loại và axit citric trong 500 ml nước cất theo tỷ lệ mol quy định, điều chỉnh pH bằng dung dịch $NH_3$ 5%, gia nhiệt khuấy ở 80°C để tạo hệ sol, nâng nhiệt độ lên 150°C để tạo gel nhớt, sấy khô gel tạo khối xốp, nghiền mịn thành bột và tiến hành nung khảo sát.

Chương 2 cũng trình bày chi tiết nguyên lý vận hành của các thiết bị đo TGA/DTG, XRD (áp dụng định luật Bragg và phương trình Scherrer), SEM, FTIR (định luật Lambert-Beer), phương pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS (định lượng Pb ở bước sóng 283,3 nm) và phép đo đường cong từ trễ trên từ kế MicroSense EV11.

Chương 3. Kết quả và thảo luận

Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm, phân tích dữ liệu và biện luận quá trình tạo pha:

1. Kết quả tổng hợp theo phương pháp đồng kết tủa

  • Phân tích nhiệt (TGA/DTG): Mẫu bột kết tủa khô có tổng độ giảm khối lượng gần 43% qua 3 giai đoạn:
    • Giai đoạn 1 (từ nhiệt độ phòng đến 275°C): Mất 21,5% khối lượng do bay hơi nước bề mặt, nước hấp phụ và bắt đầu nhiệt phân một phần $Fe(OH)_3$, muối cacbonat.
    • Giai đoạn 2 (275°C – 600°C): Mất khoảng 18% khối lượng do quá trình phân hủy hoàn toàn các muối cacbonat $Y_2(CO_3)_3$, $SrCO_3$ và $Fe(OH)_3$ thành các oxit trung gian.
    • Giai đoạn 3 (trên 600°C): Đường TGA nằm ngang, độ hụt khối lượng không đáng kể (~3%), tương ứng với quá trình các oxit khuếch tán, phản ứng pha rắn tạo mạng perovskite và hình thành khuyết tật oxi do $Sr^{2+}$ thay thế $Y^{3+}$.
  • Phổ hồng ngoại FTIR: Mẫu nung ở 700°C xuất hiện dải hấp thụ tại 3425 $cm^{-1}$ và 1633 $cm^{-1}$ (dao động biến dạng và hóa trị của nhóm liên kết -OH hấp phụ nước), giảm dần cường độ khi tăng nhiệt độ lên 850°C. Dải hấp thụ mạnh ở 574 $cm^{-1}$ đặc trưng cho dao động liên kết Fe-O trong bát diện $FeO_6$. Sự xuất hiện của bộ ba peak liên tiếp tại 677, 574 và 476 $cm^{-1}$ khẳng định sự hình thành khung mạng tinh thể perovskite. Peak tại 1469 $cm^{-1}$ đặc trưng cho ion cacbonat dư ($CO_3^{2-}$), cường độ giảm mạnh và biến mất khi nhiệt độ nung tăng từ 700°C lên 850°C. Peak yếu tại 2340 $cm^{-1}$ ứng với dao động phân tử $CO_2$ môi trường.
  • Nhiễu xạ tia X (XRD): Mẫu nung ở 750°C trong 2 giờ cho giản đồ XRD với các đỉnh nhiễu xạ sắc nét, hoàn toàn trùng khớp với giản đồ chuẩn của cấu trúc $YFeO_3$ trực thoi, không xuất hiện pic pha tạp, chứng minh pha perovskite $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$ đơn pha đã hình thành trọn vẹn.
  • Kính hiển vi điện tử quét (SEM): Ảnh SEM phóng đại 30.000 và 100.000 lần cho thấy các hạt nano perovskite có dạng hình trụ (dạng thanh ngắn) phân bố tương đối đồng đều, đường kính hạt trung bình dao động từ 30 đến 60 nm và chiều dài hạt đạt từ 80 đến 200 nm.

2. Kết quả tổng hợp theo phương pháp citrate-gel

  • Phân tích nhiệt (TGA): Mẫu gel khô tổng hợp ở điều kiện pH = 9–10, tỷ lệ C/M = 1,2 có tổng độ giảm khối lượng lên đến ~84% (khối lượng mẫu còn lại ~16%) qua 4 bước nhảy:
    • 100°C – 210°C: Mất 49,06% khối lượng (80,65 mg trên 164,4 mg mẫu) do thoát nước tự do và nước liên kết.
    • 210°C – 250°C: Mất tiếp 11,42% khối lượng (5,6 mg) do phân hủy các gốc phức hữu cơ ban đầu và nhiệt phân gốc muối amoni $NH_4^+$.
    • 250°C – 587,5°C: Tốc độ phân hủy chậm lại, mất thêm 12,44% khối lượng (6,1 mg) do quá trình cháy chậm của khung polymer hữu cơ citrate.
    • 600°C – 1000°C: Mất tiếp 11,38% khối lượng; từ 900°C trở đi đường nhiệt chuyển sang nằm ngang, xác lập sự hình thành tinh thể perovskite.
Khảo sát thông số công nghệ (Sol-Gel) Điều kiện thực nghiệm Kết quả phân tích pha (XRD)
Ảnh hưởng của pH tạo gel pH = 2 (nung 900°C, 2h, C/M = 1,2) Hình thành pha perovskite, nhưng còn lẫn pha tạp oxit $Y_2O_3$ và pha $Y_3Fe_5O_{12}$ (YIG).
pH = 9 (nung 900°C, 2h, C/M = 1,2) Triệt tiêu hoàn toàn pha $Y_3Fe_5O_{12}$, chỉ còn lại lượng nhỏ pha $Y_2O_3$ bên cạnh pha chính perovskite.
Ảnh hưởng của nhiệt độ nung 900°C, 950°C, 1000°C, 1100°C (pH = 9, C/M = 1,2) Tăng nhiệt độ làm tăng độ kết tinh; ở 950°C không xuất hiện pha lạ $Sr_3Fe_2O_7$, được xác định là nhiệt độ nung thích hợp nhất.
Ảnh hưởng của tỷ lệ mol C/M C/M = 1,2 so với C/M = 1,8 (tại pH = 9, nung 950°C trong 2h) Tỷ lệ C/M = 1,8 giúp phức hóa hoàn toàn các cation kim loại, loại bỏ hoàn toàn các đỉnh nhiễu xạ của $Y_2O_3$, tạo sản phẩm $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$ đơn pha tinh khiết.

3. Khảo sát tính chất và ứng dụng của vật liệu

  • Đặc trưng hấp phụ $Pb^{2+}$: Quá trình hấp phụ ion chì trong dung dịch nước trên vật liệu nano $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$ được khảo sát theo thời gian bằng phương pháp AAS ở bước sóng 283,3 nm, ghi nhận nồng độ ion chì giảm dần theo thời gian tiếp xúc cho đến khi đạt trạng thái cân bằng hấp phụ.
  • Đặc trưng từ tính: Đường cong từ trễ đo trên thiết bị MicroSense EV11 thể hiện vật liệu $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$ chế tạo mang đặc tính từ mềm/thuận từ yếu với các giá trị từ hóa bão hòa ($M_s$), từ dư ($M_r$) và lực kháng từ ($H_c$) được trích xuất trực tiếp từ giản đồ từ trễ ở nhiệt độ phòng.

Kết quả và đóng góp

  1. Kết quả định lượng và điều kiện công nghệ:

    • Khóa luận đã xác định thành công các thông số công nghệ tối ưu để tổng hợp vật liệu nano perovskite $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$ đơn pha:
      • Đối với phương pháp đồng kết tủa: Sử dụng tác nhân kết tủa $Na_2CO_3$ bão hòa, nhiệt độ nung tối ưu là 750°C trong thời gian 2 giờ, tạo ra hạt nano dạng hình trụ có kích thước đường kính 30–60 nm, chiều dài 80–200 nm.
      • Đối với phương pháp citrate-gel: Điều kiện tối ưu gồm giá trị pH tạo gel bằng 9, tỷ lệ mol axit citric trên tổng kim loại C/M = 1,8, và nhiệt độ nung kết tinh là 950°C trong 2 giờ.
    • Xác định cơ chế nhiệt phân: Độ hụt khối lượng của mẫu bột đồng kết tủa đạt gần 43% (kết thúc ở ~600°C), trong khi mẫu gel khô citrate hụt ~84% khối lượng và ổn định pha sau 900°C.

  2. Đóng góp học thuật và thực tiễn:

    • So sánh thực nghiệm chi tiết giữa hai phương pháp hóa học ướt (đồng kết tủa và citrate-gel), chứng minh phương pháp đồng kết tủa cho phép hạ nhiệt độ tạo pha tinh thể perovskite xuống 750°C (thấp hơn 200°C so với phương pháp sol-gel ở 950°C).
    • Cung cấp bộ dữ liệu thực nghiệm toàn diện về phổ cấu trúc (XRD, FTIR), giản đồ phân tích nhiệt (TGA/DTG), hình thái bề mặt vi mô (SEM), khả năng xử lý hấp phụ ion kim loại nặng ($Pb^{2+}$) và các thông số từ tính của hệ vật liệu $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

  • Hạn chế: Nghiên cứu mới dừng lại ở việc khảo sát khả năng hấp phụ ion chì $Pb^{2+}$ và đo từ tính tĩnh ở nhiệt độ phòng; chưa triển khai khảo sát động học hấp phụ chuyên sâu (mô hình Langmuir, Freundlich), diện tích bề mặt riêng BET cụ thể, hoặc thử nghiệm hoạt tính xúc tác quang hóa/xử lý khí VOCs như đã đặt ra trong phần tổng quan.
  • Hướng nghiên cứu tiếp:
    1. Nghiên cứu sâu hơn về cơ chế hấp phụ đẳng nhiệt và giải hấp nhằm đánh giá khả năng tái sinh của vật liệu.
    2. Thử nghiệm hoạt tính xúc tác oxi hóa khử các hợp chất hữu cơ bay hơi (VOCs) hoặc chuyển hóa khí CO sử dụng hệ xúc tác nano perovskite $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$.
    3. Khảo sát khả năng ứng dụng của hạt nano trong môi trường y sinh học (gắn kết kháng thể, dẫn truyền thuốc, thử nghiệm đốt nhiệt từ in vitro).

Giá trị tham khảo

Bản khóa luận là tài liệu tham khảo chuyên khảo hữu ích cho:

  • Sinh viên, học viên cao học và nghiên cứu sinh chuyên ngành Hóa Vô cơ, Hóa học Vật liệu, Khoa học và Công nghệ Nano, Kỹ thuật Hóa học.
  • Cán bộ nghiên cứu quan tâm đến quy trình thực nghiệm tổng hợp oxit phức hợp perovskite bằng phương pháp ướt (đồng kết tủa, citrate-gel).
  • Các nội dung có giá trị tham khảo cao nhất gồm:
    • Quy trình kiểm soát pH và tỷ lệ mol chelating agent (axit citric) để ngăn ngừa các pha phụ trợ ($Y_2O_3$, $Y_3Fe_5O_{12}$, $Sr_3Fe_2O_7$).
    • Phương pháp luận phân tích và đối sánh kết hợp giữa TGA/DTG, FTIR và XRD để xác định cơ chế tạo pha rắn.

Câu hỏi thường gặp

1. Cation $Sr^{2+}$ thay thế vào vị trí nào trong mạng tinh thể $YFeO_3$ và gây ra những biến đổi gì? Cation $Sr^{2+}$ thay thế một phần cho cation đất hiếm $Y^{3+}$ tại vị trí A của mạng tinh thể perovskite ($Y_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}$). Do $Sr^{2+}$ có bán kính ion tương đương $Y^{3+}$, sự thay thế này ít gây méo mạng nhưng dẫn đến sự mất cân bằng điện tích cục bộ, được bù trừ bằng việc biến đổi một phần $Y^{3+}$ thành $Y^{4+}$ và hình thành các nút khuyết oxi ($V_O^{\bullet\bullet}$) trong cấu trúc.

2. Sự khác biệt về nhiệt độ tạo pha perovskite giữa phương pháp đồng kết tủa và phương pháp citrate-gel là bao nhiêu? Phương pháp đồng kết tủa tạo pha perovskite $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$ đơn pha ở nhiệt độ nung 750°C trong 2 giờ. Trong khi đó, phương pháp citrate-gel đòi hỏi nhiệt độ nung tối ưu lên tới 950°C (nung trong 2 giờ ở pH = 9, C/M = 1,8) để loại bỏ hoàn toàn các pha phụ ($Y_2O_3$, $Y_3Fe_5O_{12}$).

3. Tại sao khi tổng hợp bằng phương pháp citrate-gel ở pH = 2 lại không thu được pha tinh thể đơn nhất? Ở pH = 2, khả năng tạo phức giữa axit citric và các cation kim loại ($Y^{3+}$, $Sr^{2+}$, $Fe^{3+}$) chưa đạt trạng thái tối ưu, dẫn đến sự phân bố không đồng đều của các ion trong mạng gel. Khi nung ở 900°C, ngoài pha chính perovskite, mẫu xuất hiện các pha tạp chất gồm $Y_2O_3$ tự do và pha garnet $Y_3Fe_5O_{12}$. Khi nâng pH lên 9, pha $Y_3Fe_5O_{12}$ bị triệt tiêu hoàn toàn.

4. Kích thước và hình dạng của hạt nano $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$ tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa được xác định như thế nào qua ảnh SEM? Ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét SEM (phóng đại 30.000 và 100.000 lần) xác định các hạt vật liệu nung ở 750°C có dạng hình trụ (thanh ngắn) đồng nhất, với đường kính hạt trung bình từ 30 đến 60 nm và chiều dài từ 80 đến 200 nm.

5. Các vân hấp thụ đặc trưng của liên kết Fe-O trên phổ FTIR của vật liệu xuất hiện ở những tần số nào? Trên phổ FTIR, liên kết Fe-O trong mạng lưới bát diện $FeO_6$ của cấu trúc perovskite thể hiện qua một peak cường độ mạnh tại tần số 574 $cm^{-1}$, nằm trong bộ ba dải hấp thụ đặc trưng gồm 677, 574 và 476 $cm^{-1}$.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Nguyễn Nữ Huyền Trang đã nghiên cứu và hoàn thiện thành công quy trình chế tạo vật liệu nano perovskite $Y_{0.8}Sr_{0.2}FeO_3$ bằng hai phương pháp hóa học ướt là đồng kết tủa và citrate-gel. Bằng hệ thống phương pháp phân tích cấu trúc và nhiệt (TGA/DTG, FTIR, XRD, SEM), đề tài đã xác lập các thông số công nghệ tối ưu để thu được vật liệu đơn pha tinh khiết với kích thước hạt đạt cấp độ nanomet (30–60 nm). Kết quả thử nghiệm bước đầu chứng minh vật liệu có khả năng hấp phụ ion kim loại nặng $Pb^{2+}$ và thể hiện đặc tính từ tính rõ rệt, mở ra tiềm năng ứng dụng trong xử lý môi trường và vật liệu từ.