Luận Văn Thạc Sĩ Khoa Học: Nghiên Cứu Tổng Hợp Chất Phát Quang Nền Kẽm Silicat

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat, khảo sát thực trạng, phân tích nguyên nhân, đề xuất giải pháp cải thiện thực tiễn.

• Người hướng dẫn: PGS TS L X T H
• Trường học: Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội
• Chuyên ngành: Khoa Học Kỹ Thuật Hóa Học
• Đề tài: Nghiên Cứu Tổng Hợp Chất Phát Quang Nền Kẽm Silicat
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ khoa học
• Năm xuất bản: 2017
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• 1. CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU CHUNG
• 1.1. Chất phát quang kẽm silicat
• 1.2. Vật liệu
• 1.3. Phương pháp sol-gel
• 1.4. Phương pháp đồng kết tủa
• 2. CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM

Tóm tắt

I. Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat

Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat là trọng tâm của luận văn này. Phương pháp tổng hợp hóa học được sử dụng để tạo ra các vật liệu phát quang hiệu quả. Các kỹ thuật như đồng kết tủa, thủy nhiệt, và sol-gel được áp dụng để tổng hợp Zn2SiO4:Mn2+, một chất phát quang phổ biến. Các phương pháp này đều có ưu điểm và hạn chế riêng, nhưng đều hướng đến mục tiêu tạo ra vật liệu có độ tinh khiết cao và hiệu suất phát quang tốt.

1.1. Phương pháp đồng kết tủa

Phương pháp đồng kết tủa là một trong những kỹ thuật được sử dụng để tổng hợp kẽm silicat phát quang. Quá trình này bao gồm việc khuếch tán các ion kim loại trong dung dịch và tạo kết tủa đồng nhất. Ưu điểm của phương pháp này là khả năng tạo ra vật liệu có kích thước nano và độ đồng nhất cao. Tuy nhiên, quá trình này phụ thuộc nhiều vào điều kiện pH và tích số tan của các ion.

1.2. Phương pháp thủy nhiệt

Phương pháp thủy nhiệt được sử dụng để tổng hợp Zn2SiO4:Mn2+ trong điều kiện nhiệt độ và áp suất cao. Phương pháp này cho phép tạo ra các tinh thể có kích thước lớn và độ tinh khiết cao. Tuy nhiên, quá trình này đòi hỏi thiết bị chuyên dụng và có thể tạo ra các tạp chất không mong muốn.

II. Ứng dụng của chất phát quang kẽm silicat

Chất phát quang nền kẽm silicat có nhiều ứng dụng trong khoa học vật liệu và kỹ thuật. Zn2SiO4:Mn2+ được sử dụng rộng rãi trong các thiết bị phát quang như màn hình plasma, đèn huỳnh quang và các ứng dụng y tế. Khả năng phát quang mạnh và bền vững của vật liệu này làm cho nó trở thành một lựa chọn lý tưởng cho nhiều ứng dụng công nghệ cao.

2.1. Ứng dụng trong màn hình plasma

Zn2SiO4:Mn2+ được sử dụng trong màn hình plasma do khả năng phát quang mạnh và ổn định. Vật liệu này giúp cải thiện chất lượng hình ảnh và tuổi thọ của màn hình.

2.2. Ứng dụng trong y tế

Trong lĩnh vực y tế, kẽm silicat phát quang được sử dụng trong các thiết bị chẩn đoán và điều trị. Khả năng phát quang của vật liệu này giúp tăng cường hiệu quả của các phương pháp chẩn đoán hình ảnh.

III. Phân tích và đánh giá kết quả nghiên cứu

Luận văn đã tiến hành phân tích và đánh giá các kết quả nghiên cứu thông qua các phương pháp như TG-DTA, XRD, và SEM. Các kết quả cho thấy Zn2SiO4:Mn2+ có cấu trúc tinh thể ổn định và hiệu suất phát quang cao. Các phương pháp tổng hợp được đề xuất đều mang lại hiệu quả tốt, mặc dù mỗi phương pháp có những ưu nhược điểm riêng.

3.1. Phân tích cấu trúc tinh thể

Phân tích XRD cho thấy Zn2SiO4:Mn2+ có cấu trúc tinh thể trigonal với các thông số mạng tinh thể được xác định rõ ràng. Điều này khẳng định tính ổn định và độ tinh khiết của vật liệu.

3.2. Đánh giá hiệu suất phát quang

Kết quả PL cho thấy Zn2SiO4:Mn2+ có hiệu suất phát quang cao với bước sóng phát quang nằm trong khoảng 518-525 nm. Điều này làm cho vật liệu này trở thành một lựa chọn lý tưởng cho các ứng dụng phát quang.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Phát quang là hiện tượng vật lý quan trọng trong nhiều lĩnh vực khoa học và công nghệ, đặc biệt trong phát triển vật liệu phát quang ứng dụng trong thiết bị điện tử, y sinh và công nghiệp. Theo ước tính, các vật liệu phát quang chiếm tỷ trọng lớn trong ngành công nghiệp vật liệu hiện đại, với nhu cầu ngày càng tăng về hiệu suất và độ bền của sản phẩm. Luận văn tập trung nghiên cứu tổng hợp và đặc tính phát quang của kẽm silicat pha tạp Mn2+ (Zn2SiO4:Mn2+), một vật liệu phát quang có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong màn hình plasma, thiết bị phát quang và cảm biến quang học.

Mục tiêu nghiên cứu là phát triển quy trình tổng hợp Zn2SiO4:Mn2+ bằng phương pháp kết tủa đồng thời khảo sát ảnh hưởng của điều kiện nung đến cấu trúc tinh thể và hiệu suất phát quang của vật liệu. Phạm vi nghiên cứu tập trung vào các mẫu được tổng hợp và nung ở nhiệt độ từ 850°C đến 1050°C, với tỷ lệ pha tạp Mn2+ khoảng 1% mol. Nghiên cứu có ý nghĩa quan trọng trong việc nâng cao hiệu quả phát quang, giảm chi phí sản xuất và mở rộng ứng dụng của vật liệu silicat trong công nghiệp vật liệu phát quang.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên các lý thuyết phát quang và cấu trúc tinh thể của vật liệu silicat. Hai lý thuyết chính được áp dụng gồm:

1. Lý thuyết vùng năng lượng trong vật liệu bán dẫn và phát quang: Mô tả sự chuyển đổi electron từ vùng hóa trị lên vùng dẫn, tạo ra trạng thái kích thích và phát xạ photon khi electron tái hợp. Vùng cấm năng lượng (Eg) của Zn2SiO4 nằm trong khoảng 0,1 đến 3 eV, phù hợp cho hiện tượng phát quang.

2. Mô hình cấu trúc tinh thể silicat: Zn2SiO4 thuộc nhóm octosilicat với cấu trúc rhombohedral, trong đó các tứ diện [SiO4]4- liên kết với các ion kim loại Zn2+. Sự thay thế ion Zn2+ bằng Mn2+ tạo ra các tâm phát quang, ảnh hưởng đến hiệu suất phát quang của vật liệu.

Các khái niệm chính bao gồm: phát quang huỳnh quang, phát quang lân quang, cấu trúc tinh thể rhombohedral, pha tạp ion Mn2+, và các phương pháp tổng hợp vật liệu nano.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu chính là các mẫu Zn2SiO4:Mn2+ được tổng hợp trong phòng thí nghiệm bằng phương pháp kết tủa đồng thời, sử dụng các hóa chất Zn(CH3COO)2, Na2SiO3, MnSO4 với tỷ lệ mol chuẩn. Quá trình tổng hợp gồm các bước: pha dung dịch, khuấy trộn, kết tủa, sấy khô và nung ở nhiệt độ từ 850°C đến 1050°C trong 1 giờ.

Phân tích cấu trúc tinh thể được thực hiện bằng kỹ thuật nhiễu xạ tia X (XRD) với máy D8 ADVANCE-Bruker, xác định pha và kích thước tinh thể. Đặc tính phát quang được đo bằng phổ phát quang kích thích tia laser 270 nm, ghi nhận bước sóng phát xạ chính khoảng 518-525 nm.

Cỡ mẫu nghiên cứu gồm khoảng 5 mẫu được nung ở các nhiệt độ khác nhau, chọn mẫu đại diện để phân tích chi tiết. Phương pháp chọn mẫu là mẫu tổng hợp theo quy trình chuẩn nhằm đảm bảo tính đồng nhất. Phân tích dữ liệu sử dụng phần mềm xử lý phổ XRD và phổ phát quang, kết hợp với phân tích nhiệt DTA/TG để đánh giá sự chuyển pha và ổn định nhiệt của vật liệu.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

1. Ảnh hưởng nhiệt độ nung đến cấu trúc tinh thể: Kết quả XRD cho thấy ở nhiệt độ 850°C, mẫu Zn2SiO4:Mn2+ bắt đầu hình thành pha α-Zn2SiO4 với cấu trúc rhombohedral đặc trưng. Khi tăng nhiệt độ nung lên 900°C, 1000°C và 1050°C, cường độ các pic nhiễu xạ tăng dần, chứng tỏ sự kết tinh tốt hơn. Tỷ lệ pha α-Zn2SiO4 đạt khoảng 81% ở 850°C và giảm nhẹ còn 69% ở 1050°C do sự xuất hiện của pha phụ SiO2 tinh thể.

2. Hiệu suất phát quang theo nhiệt độ nung: Mẫu nung ở 1000°C cho cường độ phát quang cao nhất với bước sóng phát xạ chính tại 524-525 nm, tương ứng với phát quang màu lục đặc trưng của Mn2+. Cường độ phát quang của mẫu này cao hơn khoảng 2,5 lần so với mẫu nung ở 850°C, cho thấy nhiệt độ nung ảnh hưởng tích cực đến hiệu quả phát quang.

3. Kích thước hạt và cấu trúc bề mặt: Phân tích SEM cho thấy kích thước hạt tăng từ khoảng 60 nm ở 850°C lên đến 150 nm ở 1000°C, đồng thời bề mặt hạt trở nên mịn và đồng nhất hơn. Điều này góp phần làm giảm các khuyết tật bề mặt, tăng hiệu quả phát quang.

4. Phân tích nhiệt DTA/TG: Đường TG ghi nhận sự giảm khối lượng khoảng 34% khi nung đến 1000°C, liên quan đến sự phân hủy các hợp chất trung gian và hình thành Zn2SiO4. Đường DTA xuất hiện pic thu nhiệt ở 743°C, tương ứng với quá trình kết tinh pha Zn2SiO4.

Thảo luận kết quả

Nguyên nhân chính của sự gia tăng hiệu suất phát quang khi tăng nhiệt độ nung là do sự kết tinh hoàn thiện của pha α-Zn2SiO4 và sự phân bố đồng đều ion Mn2+ trong mạng tinh thể. Kích thước hạt tăng giúp giảm bề mặt khuyết tật, hạn chế sự bắt giữ electron không mong muốn, từ đó tăng cường phát quang.

So sánh với các nghiên cứu gần đây, kết quả này phù hợp với báo cáo về ảnh hưởng nhiệt độ nung đến vật liệu silicat pha tạp Mn2+, trong đó nhiệt độ nung tối ưu thường nằm trong khoảng 900-1000°C để đạt hiệu suất phát quang cao nhất. Việc sử dụng phương pháp kết tủa đồng thời giúp kiểm soát tốt thành phần và kích thước hạt, giảm chi phí sản xuất so với các phương pháp thủy nhiệt hay sol-gel.

Dữ liệu có thể được trình bày qua biểu đồ cường độ phát quang theo nhiệt độ nung và bảng phân tích pha XRD thể hiện tỷ lệ pha α-Zn2SiO4 và SiO2 ở các mẫu khác nhau, giúp minh họa rõ ràng mối quan hệ giữa điều kiện nung và đặc tính vật liệu.

Đề xuất và khuyến nghị

1. Tối ưu hóa nhiệt độ nung trong khoảng 950-1000°C để đạt hiệu suất phát quang cao nhất, giảm thiểu pha phụ không mong muốn, áp dụng trong sản xuất công nghiệp vật liệu phát quang.

2. Áp dụng phương pháp kết tủa đồng thời kết hợp với kiểm soát pH và thời gian khuấy trộn nhằm nâng cao độ đồng nhất của mẫu, cải thiện tính ổn định và hiệu quả phát quang trong vòng 6 tháng tới, do phòng thí nghiệm thực hiện.

3. Phát triển quy trình sản xuất quy mô lớn với kiểm soát chặt chẽ kích thước hạt thông qua điều chỉnh nhiệt độ và thời gian nung, nhằm tăng độ bền và hiệu suất phát quang, hướng đến ứng dụng trong màn hình plasma và cảm biến quang học.

4. Khuyến khích nghiên cứu bổ sung về pha tạp các ion khác như Eu2+, Ag+ để mở rộng dải phát quang và nâng cao hiệu suất, dự kiến thực hiện trong 1-2 năm tiếp theo bởi các nhóm nghiên cứu chuyên sâu.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

1. Nhà nghiên cứu vật liệu phát quang: Có thể áp dụng quy trình tổng hợp và phân tích cấu trúc để phát triển vật liệu mới với hiệu suất cao hơn.

2. Kỹ sư công nghệ sản xuất vật liệu nano: Tham khảo phương pháp kết tủa đồng thời và điều kiện nung tối ưu để cải tiến quy trình sản xuất vật liệu phát quang.

3. Doanh nghiệp sản xuất thiết bị điện tử và màn hình plasma: Áp dụng kết quả nghiên cứu để lựa chọn vật liệu phát quang phù hợp, nâng cao chất lượng sản phẩm.

4. Giảng viên và sinh viên ngành hóa học vật liệu: Sử dụng luận văn làm tài liệu tham khảo về cấu trúc tinh thể, phương pháp tổng hợp và đặc tính phát quang của silicat pha tạp.

Câu hỏi thường gặp

1. Phương pháp kết tủa đồng thời có ưu điểm gì so với sol-gel hay thủy nhiệt?
   Phương pháp kết tủa đồng thời cho phép tổng hợp vật liệu nano với chi phí thấp, quy trình đơn giản, kiểm soát tốt thành phần và kích thước hạt, đồng thời giảm thiểu quá trình xử lý phức tạp so với sol-gel hay thủy nhiệt.

2. Tại sao nhiệt độ nung ảnh hưởng lớn đến hiệu suất phát quang?
   Nhiệt độ nung ảnh hưởng đến sự kết tinh và phân bố ion pha tạp trong mạng tinh thể, từ đó ảnh hưởng đến khả năng phát quang. Nhiệt độ quá thấp gây kết tinh kém, nhiệt độ quá cao có thể tạo pha phụ làm giảm hiệu suất.

3. Ion Mn2+ đóng vai trò gì trong vật liệu Zn2SiO4?
   Ion Mn2+ là tâm phát quang chính, khi được pha tạp vào mạng tinh thể Zn2SiO4 sẽ tạo ra các mức năng lượng kích thích, phát ra ánh sáng màu lục đặc trưng khi được kích thích bằng tia laser hoặc tia UV.

4. Kích thước hạt ảnh hưởng thế nào đến đặc tính phát quang?
   Kích thước hạt nhỏ giúp tăng diện tích bề mặt, nhưng có thể tạo nhiều khuyết tật bề mặt làm giảm hiệu suất phát quang. Kích thước hạt lớn hơn giúp giảm khuyết tật, tăng cường phát quang nhưng có thể ảnh hưởng đến tính chất vật liệu khác.

5. Có thể ứng dụng vật liệu Zn2SiO4:Mn2+ trong lĩnh vực nào?
   Vật liệu này phù hợp cho màn hình plasma, đèn huỳnh quang, cảm biến quang học, thiết bị y sinh và các ứng dụng cần vật liệu phát quang hiệu quả với màu sắc ổn định.

Kết luận

• Đã phát triển thành công quy trình tổng hợp Zn2SiO4:Mn2+ bằng phương pháp kết tủa đồng thời với hiệu suất phát quang cao.
• Nhiệt độ nung 1000°C là điều kiện tối ưu cho sự kết tinh pha α-Zn2SiO4 và hiệu suất phát quang tốt nhất.
• Kích thước hạt và cấu trúc bề mặt ảnh hưởng trực tiếp đến đặc tính phát quang của vật liệu.
• Kết quả nghiên cứu góp phần nâng cao hiểu biết về vật liệu silicat phát quang và mở rộng ứng dụng trong công nghiệp.
• Đề xuất tiếp tục nghiên cứu pha tạp ion khác và mở rộng quy mô sản xuất trong giai đoạn tiếp theo.

Hãy áp dụng kết quả nghiên cứu này để phát triển các vật liệu phát quang hiệu quả, bền vững và đa dạng ứng dụng trong tương lai.

Trích đoạn nội dung tài liệu

BỘ GIÁO DỤC VÀ DAO TAO | TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Nguyễn Thị Vân Anh NGHIÊN CỨU TỎNG HỢP CHÁT PHÁT QUANG NEN KEM SILICAT Chuyén nganh: Ky thuat hoa hoc LUAN VAN THAC SI KHOA HOC KY THUAT HOA HOC NGUOI HUGNG DAN KHOA HOC: PGS. Lé Xuan Thanh Hà Nội - 2017 Luận văn thạc sĩ Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN 1 LỜI CÁM ON 2 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮTT .--‹«-« 3 DANH MUC CAC BANG 4 MO BAU 7 CHUONG 1: TONG QUAN 9 1.1 Chất phát quang V6 CO .1 Định nghĩa và ứng dụng. ---- -- - - Sà kShnHTnHHHnHHHnHHHnrin 9 s0 ecceccccccessessesssessessvessessessvssuessessvessessessusssessvsssessessssssesuessvessessessesneess 9 I6 áo .4 Quá trình phát quang.2 Chất phát quang Zn;SiO¿: Mn””.1 Giới thiệu chung về nhóm siliaf.2 Chất phát quang kẽm silicaf.3 Các phương pháp tổng hợp chất phát quang Zn;SiO¿:MnỶ”.1 Phương pháp phản ứng pha rắn.2 Phương pháp thủy nhiỆt.--- ¿(6 + 111v TT HH ri, 24 1.3 Phương pháp $Ol-BeÌL.--¿-¿- ¿6 << St 1 1E 1T HT HH HH ri 26 1.4 Phương pháp đồng kết tủa.--2¿-©52+22++22++tEEEEtEEEEerrkrerrrrerkrrrrkx 28 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM.1 Các phương pháp nghiên CỨU .-- -- ¿+ 1k 1S HT HH ri, 31 2.1 Phương pháp phan tich nhigt TG - DTA.2 Giản đồ nhiễu xạ XRD. 2-2 SE TS E2 1011121111111 1111 re, 32 2.3 Hiển vi điện tử quét SEM.4 Phương pháp phổ phát quang PL .2 Nội dung nghiên CỨU.

- -- ¿+ 11k ST HH TH TH TH Hi 36 “SN nh (on) 0. 37 Luận văn thạc sĩ Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat 2.1 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất cần thiết.2 Quy trình thực nghiỆm. - --- 6 2+ tt 2 9v 9 ghe 37 CHƯƠNG 3: KẾT QUÁ VÀ THẢO LUẬN 40 3. Ảnh hưởng của dạng tiền chất lên độ phát quang của sản phâm.2 Giản đồ phân tích nhiỆt.- 2-2 ©2S2EEt2EEt2EE2E12212211271211211 21122 c0, 42 3.3 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung tới độ phát quang của sản phẩm.

Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng mangan tới độ phát quang của sản phẩm kg TT TT TT HH HT TT TT TT TT TT TT TT TT HH tt rkc 49 3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian nung tới độ phát quang của sản phẩm. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Lï” tới cường độ phát quang của sản Di .7 Nghiên cứu ứng dụng thử nghiệm mực phát quang .-------«-s «+ 57 KET LUAN 59 KIEN NGHI 60 TAI LIEU THAM KHAO 61 Luận văn thạc sĩ Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn này là công trình nghiên cứu của tôi dưới sự hướng dẫn khoa học của PGS. Lê Xuân Thành.

Luận văn không trùng lặp với bất kỳ công trình khoa học nào khác. Các kết quả và số liệu trong luận văn là trung thực và chưa được công bố trên tạp chí nào ngoài những công trình của tác giả. Tác giả luận văn Nguyễn Thị Vân Anh Nguyễn Thị Vân Anh 1 Luận văn thạc sĩ Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến PGS. Lê Xuân Thành, thầy đã tận tình hướng dẫn khoa học, định hướng nghiên cứu để luận văn được hoàn thành, đã động viên khích lệ và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình thực hiện luận văn.

Tôi cũng xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc nhất đến gia đình, người thân và bạn bè đã luôn quan tâm, khích lệ, động viên và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt thời gian thực hiện luận án này. Tôi xin chân thành cảm ơn. Hà Nội,ngày tháng năm Tác giả luận văn Nguyễn Thị Vân Anh Nguyễn Thị Vân Anh 2 Luận văn thạc sĩ Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT STT | Ký hiệu Tiếng Anh Tiếng Việt 1 TG Thermogravimetry Phân tích nhiệt trong lượng 2 DTA Diferential Thermal Analysis Phan tich nhiét vi sai 3 SEM Scanning Electrode Microscope Kính hiển vi điển tử quét 4 TEM Na Electron Ma hién vi điện tử truyền 5 XRD X-ray Diffraction Giản đồ nhiễu xạ tia X 6 PL Photoluminescence Phổ huỳnh quang Nguyễn Thị Vân Anh 3 Luận văn thạc sĩ Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat DANH MỤC CÁC BANG STT Tên Trang 1 Bảng 1.1 Tính chât vật lý của kẽm silicat 19 2 Bang 1.2 Cac chât phát quang nên Zn;SiO¿ 21 3 Bảng 1.3 Téng hop chất phát quang Zn;S¡O¿: Mn bằng phương 23 pháp phản ứng pha rắn 4 Bảng 1.4 Tổng hợp chất phát quang Zn;SiO¿: Mn”' bằng phương 26 pháp thủy nhiệt 5 Bảng 1.5 Tổng hợp chất phát quang ZnzSiO¿: Mn”” bằng phương 28 pháp sol - gel 6 Bảng 3.1 Anh hưởng của tiên chât tới cường độ phát quang của sản | 41 phẩm 7 Bang 3.2 Đặc diém tinh thể của các mẫu XRD nung ở các nhiệt độ | 46 khác nhau 8 Bảng 3.3 Bảng kích thước tính thê theo phương trình Sherrer 47 9 Bảng 3.4 Anh hưởng của nhiệt độ nung tới cường độ phát quang 47 của sản phẩm 10 | Bảng 3.5 Ảnh hưởng của hàm lượng Mn”” tới cường độ phát quang | 50 của sản phẩm 11 Bang 3.6 Ảnh hưởng của thời gian nung tới cường độ phát quang | 52 của sản phẩm 12 Bảng 3.7 So sánh điêu kiện tông hợp giữa phương pháp phẳảnứng | 54 pha rắn và phương pháp kết tủa biến tinh 13 Bảng 3.8 Ảnh hưởng của hàm lượng Lï” tới cường độ phát quang | 55 của sản phẩm Nguyễn Thị Vân Anh 4 Luận văn thạc sĩ Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỎ THỊ STT Tên Trang 1 Hình 1.1 Một sô dạng khuyét tat thuong gap trong mang tinh the | 10 2 Hình 1.2 Sơ đô vùng năng lượng 13 3 Hình 1.3 Sơ đô mức năng lượng của chât phát quang 14 4 Hình 1.4 Cơ chê phát quang có chât tăng nhạy 15 5 Hình 1.5 Tứ điện [SiO„]T 16 6 Hinh 1.11 Cau tric tinh thé Zn.12 Sơ đô mức năng lượng của một sô nguyên tô đât hiêm | 20 13 Hình 1.13 Màu và bước sóng chât phát quang nên kẽm silicat 21 kích hoạt bởi các nguyên tô 14 Hình 2.1 Dạng các đường T, DTA, TG trên giản đô nhiệt 31 15 Hình 2.2 Sự nhiễu xạ tia X trên bề mặt tinh thé 33 16 Hình 2.3 Sơ đô khôi kính hiên vi điện tử quét 34 17 Hình 2.4 Sơ do khôi hệ đo kích thích huỳnh quang 36 18 Hình 2.5 Sơ đồ tổng hợp Zn;SiO„: Mn”" theo phương pháp kết | 39 19 Hình 3.1 Phô huỳnh quang của mẫu 1.2 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu tiên chất 1.3 Giản đô XRD của sản phâm nung ở nhiệt độ 850 °C 43 Nguyễn Thị Vân Anh 5 Luận văn thạc sĩ Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat 22 Hình 3.4 Giản đô XRD của sản phẩm nung ở nhiệt độ 900 °C 44 23 Hình 3.5 Giản đỗ XRD của sản phẩm nung ở nhiệt độ 1000°®C_ |44 24 Hình 3.6 Giản đỗ XRD của sản phâm nung ở nhiệt độ 1050°C_ | 45 25 Hình 3.7 Gian do XRD cua sản phâm nung ở các nhiệt độ khác | 45 nhau 26 Hình 3.8 a) Phổ huỳnh quang của mau 2.1 48 b) Pho huynh quang của các mâu ở các nhiệt độ nung khác nhau 27 Hình 3.9 Anh hưởng của nhiệt độ nung tới cường độ phát quang | 48 của sản phâm 28 Hình 3.10 Phố huỳnh quang của các mẫu có hàm lượng Mn”" 50 khac nhau 29 Hình 3.11 Ảnh hưởng của hàm lượng Mn” tới cường độ phát 51 quang của sản phâm 30 Hình 3.12 Phố huỳnh quang của các mẫu ở các thời gian nung 52 khac nhau 31 Hình 3.13 Anh hưởng của thời gian nung tới cường độ phát 53 quang của sản phẩm 32 Hình 3.14 Phố huỳnh quang của các mẫu với hàm lượng LiT 55 khac nhau 33 Hình 3.15 Ảnh hưởng của hàm lượng Lï” tới cường độ phát 56 quang của sản phẩm 34 Hình 3.16 Anh SEM của vật liệu phát quang 57 35 Hình 3.17 Mẫu giấy có in mực phát quang theo phương phápin | 57 lưới 36 Hình 3.18 Mẫu giẫy có viết mực phát quang 58 Nguyễn Thị Van Anh 6 Luận văn thạc sĩ Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat MO DAU Ngày nay, các chất phát quang vô cơ được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực khoa học kỹ thuật và đời sống. Trong đó chất phát quang nền kẽm silicat đang được quan tâm nhiều do độ bền cao, cường độ phát quang mạnh, thích hợp sử dụng trong lĩnh vực bảo mật như tạo mã vạch , đánh đấu sản phẩm, thiết bị điện tử.

Kém silicat tồn tại ở ba dạng thù hình đó là ơ- Zn;S1O¿, j- Zn;S1O¿ và y- Zn;S1Oa. Tuy nhiên dạng œ- Zn;SiO, được nghiên cứu và ứng dụng nhiều hơn do chúng có cường độ phát quang mạnh hơn. Với chất nền œ- Zn;SiO¿ chỉ cần pha tạp các nguyên tố thích hợp là có thé tạo ra chất phát quang phát ra các màu sắc khác nhau. Khi pha tạp với hàm lượng magan hoặc terbi thích hợp thì sẽ cho ra chất phát quang phát ra màu xanh lá, khi pha tạp bởi europi thì sẽ cho ra chất phát quang màu đỏ.

Trong đó chất phát quang kẽm silicat kích hoạt bởi mangan Zn;SiO,:Mn”” đang được các nhà khoa học nghiên cứu nhiều để nâng cao chất lượng và hoàn thiện công nghệ. Có nhiều phương pháp tổng hợp chất phát quang như phương pháp sol-gel, phương pháp thủy nhiệt, phương pháp phản ứng pha rắn. Trong đó phương pháp phản ứng pha rắn là phương pháp có kỹ thuật tiến hành đơn giản, giá thành thấp, khả năng ứng dụng rộng rãi cao. Phương pháp thủy nhiệt, sol gel có kỹ thuật phức tạp khó áp dụng quy mô công nghiệp.

Phương pháp phản ứng pha rắn cần phải thực hiện ở nhiệt độ cao và nung trong thời gian dài, sản phẩm tạo ra thường bi kết khối kích thước hạt không đồng đều. Phương pháp đồng kết tủa là một phương pháp đơn giản, đễ áp dụng quy mô công nghiệp. Việc lựa chọn phương pháp tổng hợp yêu cầu năng lượng thấp, kỹ thuật đơn giản không chỉ mang lại lợi ích cho công nghiệp mà còn giúp giải quyết vẫn đề cho xã hội là cần thiết. Từ các nhận định trên, nhiệm vụ nghiên cứu của luận văn là: “Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang nền kẽm silicat”.