Tổng quan luận án

Hiện tượng mòn bề mặt là một trong những nguyên nhân chính gây sai lệch kích thước hình học, làm suy giảm cơ tính và phá hủy chi tiết máy trong quá trình vận hành cơ khí. Trong thực tiễn sản xuất công nghiệp, việc bảo dưỡng, thay thế các kết cấu, chi tiết có khối lượng lớn, chế tạo từ vật liệu quý hoặc có chi phí nhập khẩu cao đặt ra yêu cầu cấp thiết về giải pháp phục hồi và tạo mới bề mặt chức năng. Công nghệ phun phủ nhiệt, đặc biệt là phương pháp phun oxy nhiên liệu tốc độ cao (HVOF - High Velocity Oxy-Fuel), được đánh giá là giải pháp kỹ thuật phù hợp nhờ khả năng tạo lớp phủ có độ cứng cao, độ bền bám dính lớn, mật độ sít chặt và độ xốp thấp hơn đáng kể so với các phương pháp phun hồ quang điện, phun khí cháy hay phun plasma truyền thống.

Tuy nhiên, chất lượng lớp phủ HVOF phụ thuộc đồng thời vào nhiều thông số công nghệ như lưu lượng cấp bột, khoảng cách phun và tỷ lệ khí cháy, vốn trực tiếp quyết định đến vận tốc và nhiệt độ hạt khi va đập vào bề mặt nền. Trong khi các nghiên cứu trong và ngoài nước trước đây chủ yếu tập trung vào tối ưu hóa đơn mục tiêu bằng phương pháp Taguchi (vốn không phản ánh được xu thế tương tác hai chiều và không tối ưu hóa đồng thời nhiều chỉ tiêu chất lượng), việc nghiên cứu ứng dụng lớp phủ các-bít vonfram - coban (WC-12Co) trên nền thép hợp kim thấp 16Mn dạng tấm phẳng làm việc trong điều kiện mài mòn khốc liệt vẫn chưa được thực hiện một cách có hệ thống. Luận án tiến sĩ kỹ thuật cơ khí của tác giả Nguyễn Thanh Phú (chuyên ngành Kỹ thuật Cơ khí, mã số 9520103, bảo vệ năm 2019 tại Viện Nghiên cứu Cơ khí dưới sự hướng dẫn của PGS. TS. Đinh Văn Chiến và PGS. TS. Đào Duy Trung) đã được thực hiện nhằm giải quyết khoảng trống công nghệ này.

Mục tiêu nghiên cứu của luận án được văn bản xác định cụ thể qua ba nội dung:

  1. Xác định ảnh hưởng của một số thông số công nghệ chính (lưu lượng phun, khoảng cách phun, tỷ lệ oxy/propan) trong phương pháp phun HVOF với hệ bột phun WC-Co đến chất lượng lớp phủ làm việc trong điều kiện chịu mài mòn.
  2. Thiết lập các phương trình toán học mô tả quan hệ giữa các thông số công nghệ phun (lưu lượng phun, khoảng cách phun, tỷ lệ hỗn hợp khí oxy/propan) đến thành phần cấu trúc, cơ tính của lớp phủ. Những kết quả thu được là cơ sở để lập luận và đánh giá ảnh hưởng của các thông số phun đến các chỉ tiêu chất lượng của lớp phủ (độ cứng, độ bền bám dính và độ xốp).
  3. Nghiên cứu đa mục tiêu để đánh giá đồng thời các chỉ tiêu đầu ra của quá trình công nghệ.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Độ cứng, độ bền bám dính, độ xốp của lớp phủ WC-Co trên nền thép 16Mn dạng tấm phẳng được tạo bằng phương pháp phun HVOF.
  • Phạm vi nghiên cứu: Khảo sát ảnh hưởng của ba thông số công nghệ đầu vào chính gồm khoảng cách phun ($B$), lưu lượng phun ($A$) và tỷ lệ khí oxy/propan ($C$) đến ba chỉ tiêu chất lượng cốt lõi gồm độ cứng tế vi (HV), độ bền bám dính và độ xốp của lớp phủ bột hợp kim WC-12Co trên nền thép kết cấu 16Mn dạng tấm phẳng. Các thông số khác của hệ thống phun được kiểm soát cố định trong suốt quá trình thực nghiệm.

Tổng quan tài liệu và vị trí của luận án

Tổng quan tài liệu trong luận án điểm lại lịch sử phát triển của công nghệ phun phủ nhiệt từ phát minh đầu tiên của M. Schoop năm 1910 với kỹ thuật phun hồ quang điện và phun chì nóng chảy, cho đến sự hình thành của các công ty công nghệ như Metallizator (Đức), Metallisation (Anh), Mogul, Metco (Hoa Kỳ, hiện thuộc Oerlikon). Luận án phân loại và phân tích thuộc tính của các công nghệ phun nhiệt hiện đại gồm: phun hồ quang điện (AS), phun khí cháy dạng bột (PFS) và dây (WFS), phun plasma trong khí quyển (APS - Gage, 1962), phun plasma chân không (VPS - Muehlberger, 1974), phun nổ (DGS, thập niên 1950), phun nguội (CS) và phun HVOF (phát triển từ thập niên 1980).

Trên thế giới, các hướng nghiên cứu về lớp phủ HVOF tập trung vào bốn nhóm vấn đề chính:

  • Nhóm nghiên cứu về xử lý nhiệt sau phun: Lee và cộng sự (nghiên cứu lớp phủ NiCrWMoB cho thấy xử lý nhiệt làm độ xốp giảm xuống dưới 1%); Mi và cộng sự (nghiên cứu lớp phủ WC-Co ở 350°C, 450°C và 550°C, ghi nhận độ cứng đạt cực đại 1164 ± 61 HV ở 450°C nhờ hình thành màng mỏng WO3 và CoWO4, nhưng xuất hiện vết nứt ở 550°C); Stewart và cộng sự, Asi và cộng sự (chỉ ra ở nhiệt độ cao trên 600°C và 1100°C, lớp phủ WC-17Co bị phân hủy WC thành W2C và tạo pha Co6W6C làm suy giảm tính chống mòn); Shrestha và cộng sự (xử lý nhiệt chân không lớp phủ NiCrMoSiB giúp hạn chế ảnh hưởng của không khí). Từ đó, luận án rút ra nhận định đối với lớp phủ WC-Co, việc xử lý nhiệt dễ gây phản ứng phân hủy bất lợi nên cần kiểm soát trực tiếp từ chế độ phun.
  • Nhóm nghiên cứu cấu trúc tế vi và pha: Guilemany và cộng sự (xác định ảnh hưởng của tỷ lệ oxy/nhiên liệu, chiều dài buồng đốt đến quá trình oxy hóa); Dent và cộng sự (nghiên cứu vi cấu trúc NiCrBSi); Takeuchi, Tuurna và cộng sự (chứng minh cấu trúc dày đặc của lớp phủ HVOF trên nền niken ứng dụng cho cánh tuabin); Ilavsky và cộng sự, Schwetzke và Kreye, Sobolev và cộng sự, Ji và cộng sự (nghiên cứu lớp phủ Cr3C2-NiCr); Picas và cộng sự (chứng minh lớp phủ HVOF Cr20Ni thay thế mạ crom cứng); Suegama và cộng sự, Wang và cộng sự; Karimi và Verdon (phân tích sự phân hủy WC thành W2C hoặc Co3W3C trong lớp phủ WC-CoCr); Shipway và cộng sự, Kumari và cộng sự (nghiên cứu cơ chế mài mòn tróc pha liên kết coban dẫn đến bật hạt WC).
  • Nhóm nghiên cứu ảnh hưởng của thông số công nghệ và tối ưu hóa: Zhang và cộng sự (nghiên cứu nhiên liệu lỏng và khí cho lớp phủ Inconel 625); Gil và Mariana (khảo sát khoảng cách, tỷ lệ cấp bột, lưu lượng oxy cho lớp phủ NiWCrBSi); Planche và cộng sự, Li và cộng sự (ảnh hưởng riêng biệt của tỷ lệ oxy); Guilemany và cộng sự, Poirier, Mahbub (ảnh hưởng của kích thước hạt nano WC-12Co); Balan (tối ưu hóa Taguchi thông số phun cho WC-12Co, 75CrC-25NiCr-Al2O3); Qin (tối ưu hóa độ xốp lớp phủ Fe49); Karidkar (tối ưu hóa tốc độ di chuyển súng và khoảng cách phun).
  • Nhóm nghiên cứu ứng dụng vật liệu mới: Walter và cộng sự (chất phủ epoxy biến tính); Lars-Nilsson (vật liệu bột hợp kim C-Si-B-Fe-Cr-W-Co-Ni cho khuôn thủy tinh); Giolli và cộng sự (phun lớp phủ MCrAlY/polyester).

Tại Việt Nam, các nghiên cứu phun nhiệt đã được triển khai tại Viện Nghiên cứu Cơ khí, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Công nghệ Bộ Quốc phòng, Vietsovpetro:

  • Lê Thu Quý và cộng sự: Phun hồ quang điện lớp phủ hợp kim NiCr bảo vệ chi tiết máy bơm hóa chất mỏ than, nghiên cứu hợp kim giả Zn-Al trên thép CT3 và chất bịt nhôm phosphat qua xử lý nhiệt 800°C.
  • Bùi Thị Thanh Huyền và cộng sự: Phun hồ quang điện lớp phủ kẽm trên bê tông bảo vệ catot cốt thép.
  • Lục Vân Thương và Hoàng Văn Châu: Phun plasma hợp kim - gốm phục hồi trục chính máy khoan doa CNC.
  • Ngô Xuân Cường và cộng sự: Phun phủ bảo vệ chi tiết làm việc trong môi trường flo và phục hồi chi tiết gang.
  • Nguyễn Quốc Vũ (Đề tài 256-08 RD/HĐ-KHCN): Phun plasma lớp phủ 75Cr3C2-25NiCr lên lô sấy, đạt độ chịu mòn cao gấp 2,5 lần mạ crom cứng.
  • Đề tài KC 05.10: Nghiên cứu lớp phủ ZRO-182 trên nền Nimonic 263 có lớp trung gian NiCrAlY cho ống vòi voi nhà máy nhiệt điện (độ bám dính đạt 378 kG/cm², độ xốp 2%).
  • Đinh Văn Chiến và cộng sự (Đề tài 01C-01/04-2009): Phun nổ lớp phủ NiCr phục hồi trục khuỷu xe tải CAT 773E trên nền thép 40Cr, nâng tuổi thọ lên 4 lần với giá thành bằng 30% chi phí nhập mới.
  • Các luận án tiến sĩ liên quan: Hoàng Văn Gợt (phun khí cháy lớp phủ 77Ni15Cr3Si2B trên nền thép 16Mn với quy hoạch 3³); Trần Văn Dũng (phun plasma phục hồi trục chính thép 16Mn); Phạm Văn Liệu (phun HVOF lớp phủ NiCrBSiFe); Nguyễn Chí Bảo (phun HVOF lớp phủ 75CrC-25Ni trên nền trục 40Cr với 27 thí nghiệm trực giao); Lý Quốc Cường và cộng sự (phun hồ quang Al và Ni-20Cr trên thép CT3 và 16Mn); Nguyễn Văn Tuấn (nghiên cứu chất bịt phosphat nhôm).

Khoảng trống nghiên cứu được luận án xác định rõ: Các công trình trong nước chủ yếu tập trung vào chi tiết dạng trục (vật liệu thép 40Cr, CT3) hoặc các phương pháp phun hồ quang, plasma, phun nổ; chưa có công trình nào nghiên cứu toàn diện quá trình phun HVOF bột hợp kim WC-12Co trên nền thép hợp kim thấp 16Mn dạng tấm phẳng. Về mặt phương pháp luận, các nghiên cứu trước đây thường áp dụng quy hoạch thực nghiệm truyền thống hoặc Taguchi đơn mục tiêu, vốn không cung cấp phương trình toán học mô tả quan hệ phi tuyến hai chiều giữa các thông số công nghệ với từng tính chất đầu ra, đồng thời chưa giải quyết được bài toán tối ưu hóa đa mục tiêu đồng thời cho cả độ cứng, độ bền bám dính và độ xốp.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Cơ sở lý thuyết của luận án dựa trên nguyên lý nhiệt động học và động lực học chất khí của phương pháp phun HVOF, bao gồm bốn giai đoạn vật lý: nung nóng và nóng chảy vật liệu phun, phân tán hạt (diễn ra trong khoảng 1/10.000 giây tạo ra khoảng 7.000 hạt/giây), giai đoạn bay tương tác với môi trường và giai đoạn va đập biến dạng thành các phiến mỏng (splat) bám dính cơ học và khuếch tán lên bề mặt nền.

Bản chất quá trình cháy của hỗn hợp oxy và nhiên liệu khí hydrocacbon (propan - C3H8) được mô tả qua phương trình cân bằng hóa học: $$C_xH_y + zO_2 \rightarrow xCO_2 + \frac{y}{4}H_2O$$ Hệ số tương đương $\phi$ phản ánh tỷ lệ hỗn hợp thực tế so với lý thuyết: $$\phi = \frac{(m_{oxy} / m_{khichay}){thucte}}{(m{oxy} / m_{khichay}){lythuyet}} = \frac{(n{oxy} / n_{khichay}){thucte}}{(n{oxy} / n_{khichay})_{lythuyet}}$$ Khi $\phi = 1$, phản ứng đạt điều kiện cân bằng hóa học cho nhiệt độ ngọn lửa cao nhất; khi $\phi < 1$, hỗn hợp dư nhiên liệu làm giảm năng lượng nhiệt; khi $\phi > 1$, hỗn hợp dư oxy làm tăng lưu lượng dòng khí nhưng làm giảm nhiệt độ do khí dư hấp thụ nhiệt. Khí cháy giãn nở qua vòi phun hội tụ - phân kỳ De Laval đạt tốc độ siêu âm, tạo ra các sóng sốc dạng kim cương (shock diamonds). Động lực học dòng chảy rối nén được mô tả bằng hệ phương trình vi phân liên tục, phương trình động lượng Navier-Stokes, phương trình năng lượng và phương trình trạng thái khí lý tưởng có xét đến hệ số kéo $C_D$, số Reynolds ($Re$) và số Mach ($Ma$).

Phương pháp thực nghiệm và công cụ phân tích:

  • Quy hoạch thực nghiệm: Sử dụng mảng trực giao Taguchi $L_9(3^4)$ gồm 9 thí nghiệm với 3 thông số công nghệ ở 3 mức khảo sát. Kết hợp phân tích phương sai (ANOVA) để xác định mức độ ảnh hưởng và tỷ lệ phần trăm đóng góp ($P_j$) của từng thông số đối với từng chỉ tiêu chất lượng.
  • Mô hình toán học: Sử dụng phương pháp hồi quy bình phương tối thiểu để thiết lập các phương trình toán học phi tuyến bậc hai dạng $y = f(x_1, x_2, x_3)$ mô tả quan hệ giữa lưu lượng phun ($A$), khoảng cách phun ($B$), tỷ lệ oxy/propan ($C$) với độ cứng $f(HV)$, độ bền bám dính $f(BD)$ và độ xốp $f(DX)$. Độ tương thích của mô hình được đánh giá qua hệ số xác định $R^2$ và hệ số điều chỉnh $R^2_{adj}$.
  • Tối ưu hóa đa mục tiêu: Ứng dụng phương pháp MRWSN (Multi-Response optimization using multiple regression-Based weighted signal-to-noise ratio) kết hợp tỷ số tín hiệu trên nhiễu ($S/N$). Luận án áp dụng hàm chất lượng "càng lớn càng tốt" (Larger is Better) cho độ cứng và độ bền bám dính, hàm "càng nhỏ càng tốt" (Smaller is Better) cho độ xốp; trọng số ảnh hưởng $w_j$ của từng chỉ tiêu được xác định từ thực nghiệm mài mòn trượt thực tế.

Nguồn tư liệu và hệ thống thiết bị thực nghiệm:

  • Vật liệu nền: Thép hợp kim thấp 16Mn dạng tấm phẳng kích thước chuẩn bị theo quy trình công nghệ gia công cơ khí và làm sạch, tạo nhám bằng phương pháp thổi hạt mài (đo độ nhám bằng máy Surftest).
  • Vật liệu phun: Bột hợp kim WC-12Co kích thước hạt thương mại chuyên dụng cho phun HVOF.
  • Thiết bị tạo lớp phủ: Hệ thống phun HVOF HP-2700M điều khiển dòng khí tự động, bộ cấp bột PF-3350, súng phun được gá trên hệ thống máy CNC 3 trục đảm bảo quỹ đạo di chuyển ổn định; nhiệt độ bề mặt mẫu được giám sát liên tục bằng súng đo nhiệt hồng ngoại từ xa PT-7LD.
  • Thiết bị kiểm tra, đánh giá tính chất: Kính hiển vi điện tử quét (SEM) tích hợp đầu thu phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX/EDS) JEOL 6490; máy nhiễu xạ tia X (XRD) D8-Advance phân tích pha tinh thể; máy đo độ cứng tế vi Vickers IndentaMet 1106; máy kéo nén vạn năng WEW-1000B cùng bộ khuôn gá kiểm tra độ bền bám dính do tác giả tự thiết kế và chế tạo; thiết bị tạo mài mòn trượt khứ hồi chuyên dụng do tác giả tự thiết kế chế tạo.

Nội dung chính theo từng chương

Chương Tên chương trong văn bản Nội dung trọng tâm Phương pháp và công cụ Kết quả, số liệu chính
Chương 1 Tổng quan về phun phủ nhiệt Lịch sử phát triển, nguyên lý các công nghệ phun nhiệt, tổng quan công trình nghiên cứu quốc tế và Việt Nam. Phân tích tài liệu học thuật, so sánh đặc tính công nghệ. Tổng hợp bảng đặc tính 7 công nghệ phun; xác định khoảng trống nghiên cứu lớp phủ WC-12Co trên nền thép 16Mn tấm phẳng.
Chương 2 Cơ sở lý thuyết của phương pháp phun HVOF Động lực học chất khí, nhiệt động học phản ứng cháy oxy/propan, quá trình hình thành lớp phủ và các yếu tố ảnh hưởng. Mô hình hóa toán học dòng khí nén, phương trình trạng thái, định luật bảo toàn. Thiết lập cơ sở lý thuyết về 4 giai đoạn phun; xác định bản chất ảnh hưởng của 3 thông số $A, B, C$ đến vận tốc, nhiệt độ hạt.
Chương 3 Phương pháp thực nghiệm và kiểm tra đánh giá Xây dựng mô hình thực nghiệm, quy trình chuẩn bị mẫu, quy hoạch thực nghiệm Taguchi L9, thiết kế đồ gá. Taguchi L9, ANOVA, hồi quy bình phương tối thiểu, MRWSN, SEM/EDS, XRD, đo HV, thử kéo nén, thử mòn. Chế tạo thành công khuôn thử bám dính và máy mòn trượt; xác định dải thông số qua thực nghiệm thăm dò.
Chương 4 Kết quả thực nghiệm và bàn luận Phân tích tổ chức tế vi, thành phần pha; đánh giá ANOVA, xây dựng hàm hồi quy, tối ưu hóa đơn mục tiêu và đa mục tiêu MRWSN. Phân tích ảnh SEM, giản đồ XRD, xử lý thống kê ANOVA, tính toán tỷ số S/N và chỉ số MRWSN, thử nghiệm kiểm chứng. Xây dựng 3 hàm hồi quy phi tuyến bậc hai; xác định bộ thông số tối ưu đa mục tiêu; mẫu đa mục tiêu có độ chịu mòn cao hơn đơn mục tiêu.

Chương 1: Tổng quan về phun phủ nhiệt

Chương 1 trình bày tổng quan về quá trình phát triển của kỹ thuật xử lý bề mặt bằng nhiệt từ năm 1910 đến nay. Luận án phân tích chi tiết nguyên lý làm việc, ưu nhược điểm và phạm vi ứng dụng của các phương pháp phun phủ nhiệt phổ biến thông qua việc so sánh các thuộc tính kỹ thuật cốt lõi (Bảng 1.1 trong luận án):

  • Phun khí cháy bột (PFS): Nhiệt độ ngọn lửa khoảng 3000°C, vận tốc hạt 40 m/s, độ bền bám dính 8 MPa, hàm lượng oxit 10-15%, độ xốp 2-6%, chiều dày 0,1-1,5 mm, chi phí mức 1.
  • Phun khí cháy dây (WFS): Nhiệt độ nguồn nhiệt 1000°C, vận tốc hạt 100 m/s, độ bền bám dính 12 MPa, hàm lượng oxit 10-20%, độ xốp 10%, chiều dày 0,1-1,5 mm, chi phí mức 2.
  • Phun hồ quang điện (AS): Nhiệt độ 3000°C, vận tốc hạt 240 m/s, độ bền bám dính > 60 MPa, hàm lượng oxit 5-10%, độ xốp 5%, chiều dày đến vài mm, chi phí mức 1.
  • Phun plasma khí quyển (APS): Nhiệt độ hồ quang 12000-20000°C, vận tốc hạt 200-400 m/s, độ bền bám dính 10-70 MPa, hàm lượng oxit 1-3%, độ xốp 1-5%, chiều dày 0,1-1 mm, chi phí mức 4.
  • Phun plasma chân không (VPS): Nhiệt độ 12000°C, vận tốc hạt 100-600 m/s, độ bền bám dính > 70 MPa, hàm lượng oxit 0%, độ xốp < 0,5%, chiều dày 0,1-2 mm, chi phí mức 3.
  • Phun nổ (DGS): Nhiệt độ nguồn nổ 4000°C, vận tốc hạt 800-1300 m/s, độ bền bám dính > 70 MPa, hàm lượng oxit 1-5%, độ xốp 1-2%, chiều dày 0,05-0,3 mm, chi phí mức 4.
  • Phun HVOF: Nhiệt độ ngọn lửa khoảng 3000°C, vận tốc hạt đạt khoảng 800 m/s, độ bền bám dính > 70 MPa, hàm lượng oxit thấp (1-5%), độ xốp thấp (1-2%), chiều dày 0,1-2 mm, chi phí vận hành ở mức trung bình (mức 3).

Chương này cũng tổng hợp toàn diện các công trình nghiên cứu trên thế giới về ảnh hưởng của quá trình xử lý nhiệt, vi cấu trúc, sự biến đổi pha của hệ bột WC-Co trong ngọn lửa HVOF và các nghiên cứu ứng dụng phương pháp Taguchi của Balan, Qin, Karidkar. Đánh giá thực trạng tại Việt Nam, tác giả chỉ ra rằng hầu hết các ứng dụng mới dừng lại ở biên dạng đơn giản (dạng trục) trên nền thép 40Cr, CT3; chưa có công trình nào nghiên cứu bài bản về phun phủ WC-12Co trên nền thép 16Mn dạng tấm phẳng chịu mài mòn cũng như chưa có giải pháp tối ưu hóa đa mục tiêu đồng thời.

Chương 2: Cơ sở lý thuyết của phương pháp phun HVOF

Chương 2 tập trung xây dựng cơ sở lý thuyết nhiệt động lực học và cơ học chất khí cho hệ súng phun HVOF sử dụng nhiên liệu khí propan và oxy. Tác giả phân tích chi tiết bốn giai đoạn hình thành lớp phủ: (1) nung nóng chảy hạt bột trong buồng đốt, (2) phân tán hạt qua dòng khí nén áp suất cao, (3) bay và gia tốc trong nòng súng dạng ống Laval và trong không khí, (4) va đập cơ học lên bề mặt nền tạo liên kết xen phủ (mechanical interlocking) và liên kết luyện kim vi mô.

Chương này thiết lập các phương trình mô tả động lực học dòng khí cháy siêu âm: phương trình bảo toàn khối lượng, phương trình động lượng Navier-Stokes có tính đến lực tác dụng lên hạt $f_k$, phương trình năng lượng và phương trình trạng thái khí lý tưởng. Luận án phân tích mối quan hệ giữa hệ số kéo $C_D$, số Reynolds ($Re$) và số Mach ($Ma$) của hạt trong dòng khí, đồng thời mô hình hóa sự biến đổi nhiệt độ ngọn lửa phụ thuộc vào tỷ lệ oxy/nhiên liệu $\phi$. Khi $\phi$ đạt giá trị cân bằng lý thuyết ($\phi = 1$), phản ứng cháy tỏa nhiệt lượng cực đại; tỷ lệ oxy tăng cao dẫn đến sự xuất hiện của dòng khí làm mát cục bộ, trong khi dư thừa propan dẫn đến quá trình cháy không hoàn toàn. Các phân tích lý thuyết khẳng định rằng ba thông số: lưu lượng cấp bột ($A$), khoảng cách phun ($B$) và tỷ lệ khí oxy/propan ($C$) là những yếu tố công nghệ chi phối trực tiếp đến động năng, trạng thái nóng chảy của hạt WC-12Co, qua đó quyết định trực tiếp đến độ cứng, độ bền bám dính và độ xốp của lớp phủ.

Chương 3: Phương pháp thực nghiệm và kiểm tra đánh giá

Chương 3 thiết lập quy trình thực nghiệm đồng bộ, lựa chọn vật liệu và hệ thống trang thiết bị:

  • Vật liệu nghiên cứu: Nền thép hợp kim thấp 16Mn (thành phần hóa học và cơ tính được kiểm định tại Bảng 3.1) được gia công thành dạng tấm phẳng; bột phun là hợp kim WC-12Co thương mại (Bảng 3.2). Bề mặt mẫu được xử lý sạch và tạo nhám bằng máy phun hạt mài đạt độ nhám yêu cầu (kiểm tra bằng máy Surftest).
  • Thiết bị phun: Hệ thống phun HVOF HP-2700M với nòng phun Laval, bộ cấp bột PF-3350, nguồn khí oxy, propan và khí mang nitơ. Súng phun được gá trên hệ thống máy CNC 3 trục di chuyển tự động đảm bảo độ ổn định của chu trình phun. Nhiệt độ mẫu trong quá trình phun được kiểm soát bằng súng đo nhiệt hồng ngoại PT-7LD.
  • Thiết kế thực nghiệm: Dựa trên các thí nghiệm thăm dò (Bảng 3.4), tác giả xác lập khoảng giá trị khảo sát và phân 3 mức cho các thông số công nghệ (Bảng 3.5): Lưu lượng phun ($A$), Khoảng cách phun ($B$), Tỷ lệ oxy/propan ($C$). Ma trận thực nghiệm được bố trí theo mảng trực giao Taguchi $L_9(3^4)$ gồm 9 thí nghiệm chính và 1 thí nghiệm kiểm chứng (Bảng 3.6). Các thông số khác được giữ cố định theo Bảng 3.7.
  • Chế tạo thiết bị và đồ gá kiểm tra: Luận án tự thiết kế, tính toán và chế tạo thành công bộ khuôn đồ gá kiểm tra độ bền bám dính lớp phủ theo nguyên lý kéo nén mẫu chuyên dụng (kiểm tra trên máy kéo nén WEW-1000B) và thiết bị tạo mài mòn trượt khứ hồi (Bảng 3.8).
  • Phương pháp kiểm tra cấu trúc và cơ tính: Chụp ảnh tổ chức tế vi và vi cấu trúc bằng kính hiển vi điện tử quét SEM/EDS JEOL 6490; phân tích pha tinh thể bằng máy nhiễu xạ tia X XRD D8-Advance; đo độ xốp bằng phương pháp phân tích ảnh kim tương số hóa; đo độ cứng tế vi Vickers trên máy IndentaMet 1106.

Chương 4: Kết quả thực nghiệm và bàn luận

Chương 4 là chương trọng tâm của luận án, trình bày chi tiết các số liệu đo đạc, phân tích thống kê ANOVA, xây dựng mô hình hồi quy và tối ưu hóa đa mục tiêu:

  1. Phân tích vi cấu trúc và thành phần pha: Ảnh chụp SEM cho thấy lớp phủ WC-12Co có cấu trúc đồng nhất, xít chặt, hạt WC phân bố đều trong mạng liên kết coban. Giản đồ XRD của các mẫu chỉ ra thành phần pha chủ yếu là pha WC và Co, hạn chế tối đa sự hình thành pha giòn $W_2C$ và oxit kim loại, chứng minh chế độ nhiệt của hệ thống HVOF HP-2700M kiểm soát tốt sự phân hủy nhiệt của bột.
  2. Đánh giá độ cứng lớp phủ: Kết quả đo độ cứng trên 9 mẫu thực nghiệm (Bảng 4.1) và phân tích ANOVA (Bảng 4.2) chỉ ra rằng cả ba thông số $A, B, C$ đều có ảnh hưởng rõ rệt đến độ cứng lớp phủ. Dựa trên phân tích tỷ số $S/N$ (Bảng 4.8, Bảng 4.9), luận án thiết lập phương trình hồi quy phi tuyến bậc hai mô tả quan hệ giữa độ cứng và các thông số phun: $$f(HV) = a_0 + a_1 A + a_2 B + a_3 C + a_4 A^2 + a_5 B^2 + a_6 C^2 + a_7 AB + a_8 BC + a_9 AC$$ Mô hình đạt hệ số tương quan $R^2$ và $R^2_{adj}$ cao (Bảng 4.12). Xác định bộ thông số tối ưu đơn mục tiêu cho độ cứng và tiến hành phun mẫu kiểm chứng (Bảng 4.13).
  3. Đánh giá độ bền bám dính: Kết quả đo độ bền bám dính (Bảng 4.3) và phân tích ANOVA (Bảng 4.4) cho thấy khoảng cách phun ($B$) và tỷ lệ oxy/propan ($C$) đóng vai trò quyết định đến động năng và mức độ biến dạng hạt khi va đập. Xây dựng hàm hồi quy bậc hai $f(BD)$ (Bảng 4.15, Bảng 4.16), xác định bộ thông số tối ưu đơn mục tiêu cho độ bền bám dính và thực hiện thí nghiệm kiểm chứng (Bảng 4.17).
  4. Đánh giá độ xốp lớp phủ: Kết quả đo độ xốp (Bảng 4.5) và ANOVA (Bảng 4.6) cho thấy độ xốp biến thiên theo chế độ nhiệt và vận tốc dòng khí. Thiết lập hàm hồi quy $f(DX)$ (Bảng 4.19, Bảng 4.20) và kiểm chứng bộ thông số tối ưu đơn mục tiêu cho độ xốp nhỏ nhất.
  5. Tối ưu hóa đa mục tiêu bằng phương pháp MRWSN:
    • Tính toán giá trị tỷ số $S/N_i$ cho từng chỉ tiêu chất lượng (Bảng 4.21 - 4.24).
    • Tiến hành thử nghiệm mài mòn trượt thực tế để xác định vector trọng số ảnh hưởng $w_j$ cho từng tính chất (độ cứng, độ bền bám dính, độ xốp) (Bảng 4.25).
    • Tính toán chỉ số chất lượng tổng thể $MRWSN_i$ cho từng thí nghiệm (Bảng 4.26).
    • Xác định bộ thông số công nghệ tối ưu đa mục tiêu dự đoán đáp ứng đồng thời: độ cứng cao nhất, độ bền bám dính lớn nhất và độ xốp nhỏ nhất (Bảng 4.27, Bảng 4.28).
    • Phun mẫu thực nghiệm kiểm chứng bộ thông số tối ưu đa mục tiêu (Bảng 4.29).
    • So sánh mẫu tối ưu đa mục tiêu với các mẫu tối ưu đơn mục tiêu qua thử nghiệm mài mòn trượt (Bảng 4.30) và phân tích ảnh SEM vết mòn (Hình 4.18): Mẫu tối ưu đa mục tiêu thể hiện khả năng chống mài mòn trượt vượt trội, bề mặt vết mòn nông, ít bị cày xới và tróc rỗ cục bộ so với các mẫu tối ưu đơn mục tiêu.

Kết quả và những đóng góp mới

Các đóng góp mới về mặt khoa học và công nghệ được luận án công bố gồm:

  1. Ứng dụng thành công phương pháp phun phủ oxy nhiên liệu tốc độ cao (HVOF) để chế tạo lớp phủ hợp kim cứng WC-12Co trên nền thép kết cấu hợp kim thấp 16Mn dạng tấm phẳng đạt độ xít chặt cao, hạn chế sự biến đổi pha phân hủy của các-bít vonfram.
  2. Ứng dụng phương pháp tối ưu hóa đa mục tiêu MRWSN (Multi-Response optimization using multiple regression-Based weighted signal-to-noise ratio) kết hợp với mảng trực giao Taguchi vào lĩnh vực phun phủ nhiệt tại Việt Nam, cho phép xác định chính xác bộ thông số công nghệ tối ưu thỏa mãn đồng thời ba chỉ tiêu chất lượng đối nghịch: cực đại hóa độ cứng, cực đại hóa độ bền bám dính và cực tiểu hóa độ xốp của lớp phủ.
  3. Thiết lập được hệ phương trình hồi quy thực nghiệm phi tuyến bậc hai mô tả định lượng mối quan hệ tương hỗ hai chiều giữa ba thông số công nghệ đầu vào (lưu lượng cấp bột, khoảng cách phun và tỷ lệ oxy/propan) với từng chỉ tiêu cơ tính và cấu trúc của lớp phủ WC-12Co ($f(HV), f(BD), f(DX)$), hỗ trợ dự báo chất lượng lớp phủ mà không cần tiến hành thực nghiệm lặp lại.
  4. Tự tính toán, thiết kế và chế tạo thành công hệ thống đồ gá công nghệ gồm: đồ gá phun mẫu phẳng trên máy CNC 3 trục, bộ khuôn chuyên dụng kiểm tra độ bền bám dính lớp phủ làm việc trên máy kéo nén vạn năng WEW-1000B, và thiết bị thử nghiệm mài mòn trượt khứ hồi cho lớp phủ WC-12Co trên nền tấm phẳng.

Kiến nghị và giải pháp đề xuất từ luận án:

  • Định hướng ứng dụng các kết quả nghiên cứu và bộ thông số công nghệ tối ưu để tạo mới hoặc phục hồi bề mặt các chi tiết dạng tấm phẳng, tấm lót chịu mài mòn khốc liệt trong các ngành công nghiệp nặng như khai thác mỏ, xi măng, nhiệt điện, thủy điện và chế tạo máy.
  • Đề xuất sử dụng hệ phương trình hồi quy thực nghiệm làm tài liệu kỹ thuật tra cứu tại các cơ sở chế tạo, sửa chữa cơ khí trong nước nhằm chủ động lựa chọn chế độ phun phù hợp với điều kiện trang thiết bị thực tế, giảm thiểu sự phụ thuộc vào việc nhập khẩu chi tiết thay thế từ nước ngoài.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Văn bản luận án ghi nhận một số giới hạn nghiên cứu xuất phát từ phạm vi thực nghiệm:

  • Nghiên cứu tập trung khảo sát trên đối tượng mẫu dạng tấm phẳng với một hệ vật liệu nền duy nhất là thép hợp kim thấp 16Mn và một loại bột phun hợp kim cứng WC-12Co; chưa mở rộng đánh giá thực nghiệm trên các bề mặt chi tiết có biên dạng hình học phức tạp, bề mặt trụ trong hoặc các mác thép kết cấu khác.
  • Quá trình thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng của ba thông số công nghệ chính ($A, B, C$), trong khi các thông số khác như góc phun, áp suất khí mang nitơ, tốc độ quét của mỏ phun và kích thước hạt bột danh nghĩa được kiểm soát cố định.
  • Thử nghiệm đánh giá cơ chế phá hủy mới tập trung vào mài mòn trượt ở nhiệt độ phòng; chưa khảo sát đầy đủ ứng xử mài mòn kết hợp ăn mòn hóa học hoặc mài mòn ở nhiệt độ cao.

Hướng nghiên cứu tiếp theo được gợi mở từ luận án:

  • Mở rộng ứng dụng mô hình tối ưu hóa MRWSN và phương pháp phun HVOF cho các hệ vật liệu bột phủ khác (như Cr3C2-NiCr, NiCrBSi) trên nhiều loại vật liệu nền kim loại khác nhau.
  • Nghiên cứu ảnh hưởng của biên dạng hình học phức tạp và tối ưu hóa quỹ đạo dịch chuyển của đầu phun CNC đối với các bề mặt cong 3D.
  • Khảo sát độ bền làm v