Tổng quan nghiên cứu

Ống nanô cacbon (CNTs) là vật liệu có cấu trúc ống với độ cứng và độ bền vượt trội, có suất Young lên đến 1 TPa và độ bền kéo tới 63 GPa. CNTs còn sở hữu tính chất dẫn điện và dẫn nhiệt đặc biệt, có thể hoạt động như kim loại hoặc bán dẫn tùy thuộc vào cấu trúc. Việc ứng dụng CNTs trong vật liệu nanocomposite nền kim loại mở ra hướng phát triển mới cho các vật liệu có tính năng ưu việt hơn so với vật liệu truyền thống. Trong đó, vật liệu Cu/CNTs nanocomposite được xem là một trong những vật liệu tiên tiến có tiềm năng ứng dụng trong các linh kiện điện tử, tiếp điểm điện và các thiết bị đòi hỏi độ bền cơ học cao.

Luận văn tập trung nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất của vật liệu Cu/CNTs nanocomposite bằng phương pháp luyện kim bột truyền thống. Mục tiêu chính là phân tán đồng đều CNTs trong nền đồng (Cu) để nâng cao cơ tính và tính chất dẫn điện của vật liệu. Nghiên cứu được thực hiện tại Viện Khoa học Vật liệu, Đại học Quốc gia Hà Nội, trong khoảng thời gian năm 2010. Kết quả nghiên cứu có ý nghĩa quan trọng trong việc phát triển vật liệu nanocomposite nền kim loại, góp phần mở rộng ứng dụng trong công nghiệp điện tử và hàng không vũ trụ.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên các lý thuyết và mô hình sau:

  • Cấu trúc và tính chất của CNTs: CNTs gồm ống nanô cacbon đơn tường (SWCNTs) và đa tường (MWCNTs), có cấu trúc graphene cuộn tròn với các chỉ số véc tơ chiral (n,m) xác định tính chất điện và cơ học. CNTs có độ bền cơ học cao, dẫn điện và dẫn nhiệt tốt, nhưng có tính tương tác kém với các vật liệu khác do lực Van der Waals mạnh gây tụ đám.

  • Vật liệu composite nền kim loại: Vật liệu composite gồm hai pha chính là nền (matrice) và cốt (reinforce). Trong vật liệu Cu/CNTs, đồng là nền kim loại, CNTs là cốt gia cường. Tính chất của composite phụ thuộc vào sự phân bố, liên kết giữa nền và cốt, cũng như các đặc tính riêng của từng pha.

  • Phương pháp luyện kim bột: Là kỹ thuật chế tạo vật liệu bằng cách trộn bột kim loại và vật liệu gia cường, ép tạo hình và thiêu kết ở nhiệt độ cao trong môi trường bảo vệ. Phương pháp này giúp giữ nguyên tính chất của CNTs, tránh cháy hỏng do nhiệt độ cao khi luyện kim truyền thống.

Các khái niệm chính bao gồm: biến tính CNTs để tăng khả năng phân tán, liên kết cơ học giữa nền và cốt, ảnh hưởng của tỷ lệ CNTs đến tính chất cơ lý và điện của vật liệu nanocomposite.

Phương pháp nghiên cứu

  • Nguồn dữ liệu: Vật liệu CNTs đa tường (MWCNTs) được chế tạo bằng phương pháp lắng đọng pha hơi hóa học (CVD), bột đồng thương mại có độ tinh khiết trên 99%, kích thước hạt 2-3 µm.

  • Quy trình biến tính CNTs: Sử dụng hỗn hợp axit HNO3 và H2SO4 (tỷ lệ 1:3) để oxi hóa bề mặt CNTs, gắn nhóm chức -COOH nhằm tăng khả năng phân tán. Quá trình biến tính diễn ra ở 80°C trong 4 giờ, kết hợp rung siêu âm 4 giờ, sau đó lọc rửa và sấy khô.

  • Chế tạo vật liệu Cu/CNTs nanocomposite: Trộn CNTs biến tính với bột Cu trong acetone, nghiền hành tinh 6 giờ ở 300 vòng/phút để tạo hỗn hợp đồng đều. Hỗn hợp được ép khuôn với lực 2.5 tấn/cm², tạo mẫu hình trụ đường kính 20 mm. Mẫu sau đó được thiêu kết trong môi trường khí N2 ở ba nhiệt độ 850°C, 900°C và 950°C trong 2 giờ.

  • Phương pháp phân tích: Sử dụng kính hiển vi điện tử quét (SEM) để khảo sát cấu trúc bề mặt và phân tán CNTs; phổ hấp thụ hồng ngoại (FTIR) xác định nhóm chức trên CNTs; phổ Raman đánh giá mức độ sai hỏng cấu trúc CNTs; phổ TGA khảo sát tính ổn định nhiệt; đo độ cứng Brinell (HB) và độ bền mài mòn bằng máy Phoenix Tribology TE 53SLIM.

  • Cỡ mẫu và timeline: Nghiên cứu thực hiện trên các mẫu Cu/CNTs với tỷ lệ CNTs từ 1% đến 3.5% theo khối lượng, trong khoảng thời gian nghiên cứu kéo dài vài tháng năm 2010.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

  1. Biến tính CNTs thành công: Phân tích FTIR cho thấy sự xuất hiện các nhóm -COOH đặc trưng tại 1707 cm⁻¹ và 3431 cm⁻¹ trên CNTs biến tính, chứng minh hiệu quả của quá trình oxi hóa bằng hỗn hợp axit. Phổ Raman ghi nhận tỉ số ID/IG tăng, cho thấy mức độ defect tăng do biến tính. Phổ TGA cho thấy CNTs biến tính có khối lượng hao hụt ~12% do phân hủy nhóm chức hữu cơ, cao hơn so với CNTs nguyên bản (~3%).

  2. Phân tán CNTs trong nền Cu: Ảnh SEM cho thấy CNTs chưa biến tính tụ thành đám lớn, không phân tán đều trong bột Cu. Ngược lại, CNTs biến tính phân tán đồng đều, các sợi riêng biệt xen kẽ trong nền Cu, tạo điều kiện tốt cho gia cường vật liệu.

  3. Ảnh hưởng tỷ lệ CNTs đến tính chất cơ lý: Độ cứng Brinell của vật liệu Cu/CNTs tăng rõ rệt khi tỷ lệ CNTs tăng từ 1% đến 3.5%, với mức tăng khoảng 15-25% so với đồng nguyên chất. Độ bền mài mòn cũng cải thiện, giảm hao mòn khối lượng khoảng 20% ở tỷ lệ CNTs cao nhất. Hệ số ma sát giảm đáng kể, cho thấy vật liệu có khả năng chống mài mòn tốt hơn.

  4. Ảnh hưởng nhiệt độ thiêu kết: Nhiệt độ thiêu kết 900°C cho kết quả tối ưu về độ cứng và độ dẫn điện, cao hơn 5-10% so với 850°C và 950°C. Nhiệt độ quá cao làm giảm độ bền do hiện tượng tăng kích thước hạt và giảm liên kết giữa CNTs và nền.

Thảo luận kết quả

Việc biến tính CNTs bằng hỗn hợp axit HNO3/H2SO4 đã thành công trong việc gắn nhóm -COOH, làm giảm lực hút Van der Waals giữa các ống CNTs, từ đó cải thiện khả năng phân tán trong nền Cu. Điều này phù hợp với các nghiên cứu quốc tế về biến tính CNTs nhằm tăng tính tương thích với vật liệu nền.

Sự phân tán đồng đều CNTs là yếu tố quyết định hiệu quả gia cường, giúp tăng độ cứng và độ bền mài mòn của vật liệu nanocomposite. Kết quả đo độ cứng và mài mòn cho thấy vật liệu Cu/CNTs có tính năng vượt trội so với đồng nguyên chất, mở rộng ứng dụng trong các linh kiện điện tử và cơ khí.

Nhiệt độ thiêu kết ảnh hưởng lớn đến cấu trúc và tính chất vật liệu. Nhiệt độ 900°C cân bằng tốt giữa quá trình kết tinh hạt và duy trì liên kết giữa CNTs và nền, tránh hiện tượng cháy CNTs hoặc tăng kích thước hạt quá mức. Kết quả này tương đồng với các báo cáo trong ngành luyện kim bột.

Dữ liệu có thể được trình bày qua biểu đồ so sánh độ cứng HB và độ mài mòn theo tỷ lệ CNTs, cũng như biểu đồ phụ thuộc tính chất vật liệu theo nhiệt độ thiêu kết, giúp minh họa rõ ràng xu hướng cải thiện tính chất vật liệu.

Đề xuất và khuyến nghị

  1. Tối ưu hóa quy trình biến tính CNTs: Áp dụng biến tính bằng hỗn hợp axit với thời gian và nhiệt độ kiểm soát chặt chẽ để đạt hiệu quả gắn nhóm chức tối ưu, nâng cao khả năng phân tán CNTs trong nền kim loại.

  2. Kiểm soát tỷ lệ CNTs gia cường: Khuyến nghị sử dụng tỷ lệ CNTs từ 2% đến 3.5% theo khối lượng để cân bằng giữa cải thiện tính chất cơ lý và chi phí sản xuất, đồng thời tránh hiện tượng tụ đám CNTs.

  3. Điều chỉnh nhiệt độ thiêu kết: Áp dụng nhiệt độ thiêu kết khoảng 900°C trong môi trường khí bảo vệ N2, thời gian 2 giờ để đảm bảo cấu trúc vật liệu đồng nhất, tăng cường liên kết giữa CNTs và nền Cu.

  4. Phát triển quy trình nghiền năng lượng cao: Sử dụng máy nghiền hành tinh với tốc độ và thời gian phù hợp để tạo hỗn hợp bột Cu/CNTs đồng đều, làm nền tảng cho các bước tạo hình và thiêu kết hiệu quả.

  5. Ứng dụng trong sản xuất công nghiệp: Khuyến nghị các doanh nghiệp và viện nghiên cứu áp dụng quy trình luyện kim bột chế tạo Cu/CNTs nanocomposite cho các linh kiện điện tử, tiếp điểm điện, chổi than, nơi yêu cầu độ bền cơ học và dẫn điện cao.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

  1. Nhà nghiên cứu vật liệu nanocomposite: Có thể áp dụng phương pháp biến tính CNTs và luyện kim bột để phát triển vật liệu mới với tính chất cơ lý và điện ưu việt.

  2. Doanh nghiệp sản xuất linh kiện điện tử: Tận dụng vật liệu Cu/CNTs nanocomposite để nâng cao độ bền, giảm hao mòn và cải thiện hiệu suất dẫn điện cho các sản phẩm tiếp điểm, điện cực.

  3. Chuyên gia công nghệ luyện kim bột: Tham khảo quy trình chế tạo và thiêu kết vật liệu nanocomposite nền kim loại, từ đó tối ưu hóa công nghệ sản xuất.

  4. Sinh viên và học viên cao học ngành vật liệu và kỹ thuật: Nắm bắt kiến thức về cấu trúc CNTs, biến tính vật liệu nano và ứng dụng luyện kim bột trong chế tạo vật liệu tiên tiến.

Câu hỏi thường gặp

  1. Tại sao cần biến tính CNTs trước khi pha trộn với đồng?
    Biến tính CNTs giúp gắn các nhóm chức hóa học như -COOH lên bề mặt, làm giảm lực hút Van der Waals giữa các ống, tăng khả năng phân tán đồng đều trong nền đồng, từ đó nâng cao tính chất cơ lý của vật liệu nanocomposite.

  2. Phương pháp luyện kim bột có ưu điểm gì so với luyện kim truyền thống?
    Luyện kim bột cho phép chế tạo vật liệu ở nhiệt độ thấp hơn, tránh cháy hỏng CNTs, đồng thời tạo ra vật liệu có cấu trúc đồng nhất, ít rỗ xốp và có thể tạo hình phức tạp với hiệu quả kinh tế cao.

  3. Tỷ lệ CNTs gia cường ảnh hưởng thế nào đến tính chất vật liệu?
    Tăng tỷ lệ CNTs từ 1% đến 3.5% giúp tăng độ cứng và độ bền mài mòn, giảm hệ số ma sát. Tuy nhiên, quá nhiều CNTs có thể gây tụ đám, làm giảm hiệu quả gia cường và ảnh hưởng đến tính đồng nhất của vật liệu.

  4. Nhiệt độ thiêu kết tối ưu cho vật liệu Cu/CNTs là bao nhiêu?
    Nhiệt độ thiêu kết khoảng 900°C được xác định là tối ưu, cân bằng giữa việc kết tinh hạt và duy trì liên kết tốt giữa CNTs và nền đồng, giúp vật liệu đạt tính chất cơ lý và điện tốt nhất.

  5. Vật liệu Cu/CNTs nanocomposite có thể ứng dụng trong lĩnh vực nào?
    Vật liệu này phù hợp cho các linh kiện điện tử như tiếp điểm điện, chổi than, điện cực, cũng như các ứng dụng đòi hỏi độ bền cơ học cao, khả năng dẫn điện và chống mài mòn tốt trong công nghiệp hàng không vũ trụ và điện tử.

Kết luận

  • Đã thành công trong việc biến tính CNTs bằng hỗn hợp axit HNO3/H2SO4, gắn nhóm -COOH giúp phân tán đồng đều trong nền Cu.
  • Chế tạo vật liệu Cu/CNTs nanocomposite bằng phương pháp luyện kim bột với tỷ lệ CNTs từ 1% đến 3.5%, đạt được cải thiện rõ rệt về độ cứng và độ bền mài mòn.
  • Nhiệt độ thiêu kết 900°C là điều kiện tối ưu để đảm bảo tính chất cơ lý và điện của vật liệu.
  • Kết quả nghiên cứu mở ra hướng ứng dụng mới cho vật liệu nanocomposite trong các linh kiện điện tử và công nghiệp kỹ thuật cao.
  • Đề xuất tiếp tục nghiên cứu tối ưu quy trình biến tính và chế tạo để nâng cao hơn nữa tính đồng nhất và hiệu suất vật liệu.

Áp dụng quy trình nghiên cứu này trong sản xuất thử nghiệm và mở rộng nghiên cứu ứng dụng vật liệu Cu/CNTs nanocomposite trong các lĩnh vực công nghiệp khác.