Nghiên cứu chế tạo thiết bị đo quang vùng VIS với tổ hợp cách tử và camera CMOS

Luận văn thạc sĩ phân tích hus nghiên cứu chế tạo thiết bị đo quang vùng vis sử dụng tổ hợp cách tử đặc biệt và cmos camera, đánh giá thực trạng, chỉ ra hạn chế, đề xuất giải pháp

• Tác giả: Bùi Anh Thư
• Người hướng dẫn: GS. Alexandder Scheeline
• Trường học: Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên
• Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
• Đề tài: Nghiên cứu chế tạo thiết bị đo quang vùng VIS sử dụng tổ hợp cách từ đặc biệt và CMOS camera làm detector
• Loại tài liệu: Luận Văn Thạc Sỹ
• Năm xuất bản: 2015
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI CẢM ƠN
• DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, BẢNG BIỂU
• DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT
• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Các thiết bị đo quang tại hiện trường
• 1.1.1. Giới thiệu một số thiết bị đo hiện trường tại Việt Nam
• 1.1.2. Các phương pháp định lượng nhanh thông số hóa học tại hiện trường
• 1.2. Các thành phần chính trong máy quang phổ
• 1.2.1. Các loại nguồn sáng sử dụng trong máy đo quang
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Đối tượng và nội dung nghiên cứu
• 2.1.1. Đối tượng nghiên cứu
• 2.1.2. Nội dung nghiên cứu
• 2.2. Phương pháp nghiên cứu
• 2.2.1. Phương pháp nghiên cứu chế tạo máy đo quang
• 2.2.2. Phương pháp đánh giá thiết bị đo qua phân tích nitrit và amoni
• 2.3. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
• 2.3.1. Dụng cụ chế tạo máy
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Nghiên cứu chế tạo thiết bị đo quang cầm tay
• 3.1.1. Nghiên cứu lựa chọn nguồn sáng
• 3.1.2. Nghiên cứu lựa chọn nguồn nuôi thiết bị
• 3.1.3. Nghiên cứu lựa chọn cách tử và chế tạo tổ hợp cách tử
• 3.1.4. Nghiên cứu lựa chọn gương
• 3.1.5. Nghiên cứu lựa chọn cuvett
• 3.1.6. Lựa chọn lắp đặt detector
• 3.2. Ứng dụng phần mềm Spectroburst để xử lý tín hiệu hình ảnh
• 3.2.1. Nguyên tắc xây dựng
• 3.2.2. Giao diện và cách sử dụng
• 3.3. Đánh giá đặc tính thiết bị đo khi phân tích nitrit và amoni bằng phương pháp trắc quang
• 3.3.1. Phổ hấp thụ lý thuyết của dung dịch phức màu
• 3.3.2. Độ phân giải của máy
• 3.3.3. Đánh giá độ chụm qua phép đo Nitrit
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về nghiên cứu thiết bị đo quang vùng VIS sử dụng CMOS camera

Nghiên cứu thiết bị đo quang vùng VIS sử dụng CMOS camera đang trở thành một xu hướng quan trọng trong lĩnh vực phân tích quang học. Thiết bị này không chỉ giúp cải thiện độ chính xác trong việc đo lường mà còn giảm thiểu chi phí sản xuất. Việc áp dụng công nghệ CMOS vào thiết bị đo quang mang lại nhiều lợi ích, từ khả năng xử lý hình ảnh đến việc tích hợp dễ dàng với các hệ thống khác. Nghiên cứu này nhằm mục đích phát triển một thiết bị đo quang cầm tay, có khả năng phân tích nhanh các thông số hóa học trong nước, đáp ứng nhu cầu thực tiễn tại các phòng thí nghiệm nhỏ và hiện trường.

1.1. Tầm quan trọng của thiết bị đo quang trong phân tích hóa học

Thiết bị đo quang đóng vai trò quan trọng trong việc xác định các thông số hóa học như độ đục, nồng độ nitrit, và amoni trong nước. Việc sử dụng công nghệ quang học giúp nâng cao độ chính xác và độ nhạy của các phép đo. Các thiết bị này không chỉ phục vụ cho nghiên cứu mà còn cho các ứng dụng thực tiễn trong quản lý môi trường.

1.2. Xu hướng phát triển thiết bị đo quang cầm tay

Xu hướng phát triển thiết bị đo quang cầm tay đang gia tăng, đặc biệt là trong bối cảnh nhu cầu phân tích nhanh và chính xác ngày càng cao. Các thiết bị này thường được thiết kế nhỏ gọn, dễ sử dụng và có khả năng đo nhiều chỉ tiêu khác nhau. Việc tích hợp CMOS camera vào thiết bị đo quang giúp giảm chi phí và tăng tính linh hoạt trong việc sử dụng.

II. Vấn đề và thách thức trong nghiên cứu thiết bị đo quang

Mặc dù có nhiều lợi ích, việc phát triển thiết bị đo quang vùng VIS vẫn gặp phải một số thách thức. Một trong những vấn đề lớn nhất là giá thành của các linh kiện như CMOS camera và các cách tử. Hơn nữa, việc đảm bảo độ chính xác và độ nhạy của thiết bị trong điều kiện thực tế cũng là một thách thức không nhỏ. Các nhà nghiên cứu cần tìm ra giải pháp để tối ưu hóa thiết kế và giảm thiểu chi phí sản xuất.

2.1. Giá thành và khả năng tiếp cận công nghệ

Giá thành cao của các linh kiện như cảm biến hình ảnh và cách tử là một rào cản lớn đối với việc phát triển thiết bị đo quang. Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc giảm giá thành sản xuất có thể giúp mở rộng khả năng tiếp cận công nghệ cho nhiều đối tượng sử dụng khác nhau.

2.2. Độ chính xác và độ nhạy của thiết bị

Độ chính xác và độ nhạy của thiết bị đo quang là yếu tố quyết định đến hiệu quả của các phép phân tích. Việc tối ưu hóa các thành phần như cách tử và CMOS camera là cần thiết để đảm bảo thiết bị hoạt động hiệu quả trong các điều kiện khác nhau.

III. Phương pháp nghiên cứu và phát triển thiết bị đo quang

Phương pháp nghiên cứu trong việc phát triển thiết bị đo quang vùng VIS bao gồm việc thiết kế và chế tạo các linh kiện, thử nghiệm và đánh giá hiệu suất của thiết bị. Việc sử dụng cách tử đặc biệt kết hợp với CMOS camera đã cho thấy tiềm năng lớn trong việc cải thiện độ chính xác và giảm chi phí. Các nghiên cứu cũng đã chỉ ra rằng việc áp dụng các công nghệ mới có thể giúp tối ưu hóa quy trình sản xuất.

3.1. Thiết kế và chế tạo linh kiện

Thiết kế và chế tạo các linh kiện là bước quan trọng trong quá trình phát triển thiết bị đo quang. Việc lựa chọn cách tử phù hợp và tối ưu hóa cấu trúc của CMOS camera sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu suất của thiết bị. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc sử dụng tổ hợp cách tử có thể cải thiện đáng kể độ nhạy của thiết bị.

3.2. Thử nghiệm và đánh giá hiệu suất

Thử nghiệm và đánh giá hiệu suất của thiết bị là bước không thể thiếu trong quá trình phát triển. Các phép thử được thực hiện để xác định độ chính xác và độ nhạy của thiết bị trong các điều kiện khác nhau. Kết quả thử nghiệm sẽ giúp điều chỉnh thiết kế và cải thiện hiệu suất của thiết bị.

IV. Ứng dụng thực tiễn của thiết bị đo quang vùng VIS

Thiết bị đo quang vùng VIS có nhiều ứng dụng thực tiễn trong các lĩnh vực như môi trường, y tế và công nghiệp. Việc sử dụng thiết bị này giúp cải thiện khả năng phân tích nhanh và chính xác các thông số hóa học trong nước. Các ứng dụng này không chỉ giúp nâng cao chất lượng cuộc sống mà còn góp phần bảo vệ môi trường.

4.1. Ứng dụng trong phân tích môi trường

Thiết bị đo quang vùng VIS có thể được sử dụng để phân tích các thông số môi trường như nồng độ nitrit, amoni, và độ đục trong nước. Việc sử dụng thiết bị này giúp các cơ quan chức năng nhanh chóng phát hiện và xử lý các vấn đề ô nhiễm môi trường.

4.2. Ứng dụng trong y tế và công nghiệp

Trong y tế, thiết bị đo quang có thể được sử dụng để phân tích nhanh các mẫu nước tiểu hoặc máu, giúp chẩn đoán bệnh kịp thời. Trong công nghiệp, thiết bị này có thể được áp dụng để kiểm tra chất lượng sản phẩm và quy trình sản xuất.

V. Kết luận và tương lai của thiết bị đo quang vùng VIS

Nghiên cứu thiết bị đo quang vùng VIS sử dụng CMOS camera mở ra nhiều cơ hội mới trong lĩnh vực phân tích quang học. Với những lợi ích về chi phí và hiệu suất, thiết bị này có thể trở thành một công cụ quan trọng trong việc phân tích nhanh và chính xác các thông số hóa học. Tương lai của thiết bị đo quang hứa hẹn sẽ tiếp tục phát triển với sự cải tiến không ngừng về công nghệ và thiết kế.

5.1. Triển vọng phát triển công nghệ

Triển vọng phát triển công nghệ trong lĩnh vực thiết bị đo quang là rất lớn. Việc áp dụng các công nghệ mới như AI và machine learning có thể giúp cải thiện độ chính xác và hiệu suất của thiết bị. Các nghiên cứu trong tương lai sẽ tập trung vào việc tối ưu hóa thiết kế và giảm chi phí sản xuất.

5.2. Tác động đến ngành công nghiệp và môi trường

Thiết bị đo quang vùng VIS không chỉ có tác động tích cực đến ngành công nghiệp mà còn góp phần bảo vệ môi trường. Việc phát triển thiết bị này sẽ giúp nâng cao khả năng phân tích và giám sát chất lượng nước, từ đó bảo vệ sức khỏe cộng đồng và môi trường sống.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Nhu cầu quan trắc nhanh chất lượng môi trường nước tại hiện trường đang gia tăng mạnh mẽ nhưng gặp rào cản lớn về chi phí đầu tư thiết bị. Các dòng máy quang phổ cầm tay thương mại trên thị trường như Hach DR2800 có giá lên tới 3.997 USD, hoặc các thiết bị Hanna từ 160 USD đến 1.500 USD thường đi kèm yêu cầu khắt khe về hóa chất độc quyền và khó tùy biến phương pháp. Luận văn thạc sĩ chuyên ngành Hóa phân tích thực hiện nghiên cứu chế tạo thành công thiết bị đo quang vùng ánh sáng nhìn thấy (VIS, dải bước sóng 430 - 700 nm) với kích thước nhỏ gọn 9 x 9 x 4 cm, sử dụng tổ hợp cách tử tán xạ đặc biệt kết hợp cảm biến ảnh CMOS camera 5 megapixel làm detector ghi nhận tín hiệu.

Nghiên cứu được triển khai trong khuôn khổ đề tài khoa học công nghệ cấp thành phố Hà Nội (Mã số: 01C-02/05-2014-2) giai đoạn 2014 - 2015. Mục tiêu trọng tâm là làm chủ công nghệ chế tạo hệ quang học tán sắc phẳng, thay thế hoàn toàn đầu thu CCD hay mảng photodiode đắt tiền bằng chip CMOS thông dụng. Giải pháp này giúp cắt giảm 85% đến 90% chi phí sản xuất phần cứng, vận hành trực tiếp bằng nguồn nuôi 5V qua cổng USB máy tính. Thiết bị mang lại ý nghĩa thực tiễn lớn khi cho phép phân tích lượng vết Nitrit ($NO_2^-$) và Amoni ($NH_4^+$) trong nước với độ lặp lại cao, sai số tương đối dưới 5%, mở ra hướng tiếp cận phân tích chi phí thấp phục vụ cộng đồng và các phòng kiểm nghiệm vừa và nhỏ tại Việt Nam.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu được xây dựng trên nền tảng định luật hấp thụ bức xạ Lambert-Beer ($A = \varepsilon \cdot l \cdot C$), thiết lập mối tương quan tuyến tính giữa độ hấp thụ quang và nồng độ chất tạo phức màu tại bước sóng cực đại. Quá trình phân giải ánh sáng trắng thành quang phổ liên tục tuân theo nguyên lý nhiễu xạ Fraunhofer và định luật khúc xạ Snell trên hệ cách tử truyền qua phẳng 2 trục với mật độ 200 rãnh/mm.

Để giải quyết triệt để hiện tượng quang sai cầu thường gặp ở gương lõm hội tụ, hệ thống tích hợp gương parabol lệch trục (Off-Axis Parabolic - OAP mirror) góc nghiêng 30 độ, tiêu cự 25,4 mm, đảm bảo chùm tia phản xạ song song tuyệt đối trước khi đi vào buồng cuvet 10 mm. Về mặt detector, nghiên cứu phân tích cơ chế thu thập photon trên cảm biến bán dẫn oxit kim loại bù (CMOS). Dù dung lượng giếng thế của mỗi pixel CMOS chỉ đạt khoảng 20.000 electron/$\mu m^2$ (thấp hơn nhiều so với mức $10^8$ electron trên mảng photodiode phân tích), tổ hợp 3 cách tử xoay góc vi sai $2^\circ$ đã mở rộng dải nhạy sáng không gian, tạo điều kiện chuyển đổi ma trận điểm ảnh RGB thành phổ hấp thụ quang học định lượng.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu thực nghiệm được thu thập từ quy trình chế tạo phần cứng và kiểm chuẩn phân tích hóa học tại phòng thí nghiệm. Hệ quang học sử dụng nguồn sáng LED trắng RL5-W5020 (dải phổ 430 - 700 nm, tuổi thọ 60.000 giờ), khe sáng lỗ kim (pinhole) 50 - 250 $\mu m$ đục bằng laser, cuvet nhựa quang học 10 mm và camera Mightex 5 megapixel. Tín hiệu ảnh chụp phổ 2D được bóc tách và trải phẳng bằng thuật toán chuyên dụng Spectroburst.

Cỡ mẫu đánh giá bao gồm dãy 5 nồng độ chuẩn lặp lại cho mỗi chỉ tiêu (Nitrit từ 0,05 đến 0,80 ppm; Amoni từ 0,10 đến 1,00 ppm), mỗi điểm nồng độ được đo lặp lại 5 lần ($n=5$) trong cùng ngày và qua 3 ngày liên tiếp để xác định độ chụm và độ đúng. Phương pháp chọn mẫu chuẩn tuân thủ nghiêm ngặt kỹ thuật pha chế hóa chất tinh khiết Merck (>99%) với nước cất 2 lần. Lý do lựa chọn phản ứng Griess cải tiến (tạo phức hồng cánh sen, hấp thụ cực đại tại 520 nm) và phản ứng Indothymol (tạo phức xanh lam, hấp thụ cực đại tại 693 nm) vì hai hệ màu này có hệ số hấp thụ phân tử cao, độ bền màu ổn định trên 30 phút và nằm hoàn toàn trong vùng phát xạ tối ưu của nguồn LED trắng. Toàn bộ kết quả thực nghiệm được đo song song đối chứng trên máy quang phổ tiêu chuẩn phòng thí nghiệm UV-VIS Shimadzu UV-1650PC (Nhật Bản).

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

Thứ nhất, nghiên cứu đã tối ưu hóa thành công cấu hình phần cứng quang học siêu nhỏ gọn với kích thước khung vỏ 9 x 9 x 4 cm. Việc thay thế bóng đèn Deuterium/Vonfram tiêu thụ công suất lớn ($300 - 400 USD/bóng, tuổi thọ 1.000 giờ) bằng diode LED trắng RL5-W5020 giá thành chỉ 0,54 USD với tuổi thọ 60.000 giờ đã giúp giảm hơn 99% chi phí nguồn sáng, đồng thời cho phép vận hành ổn định qua nguồn nuôi 5V/500mA từ cổng USB máy tính.

Thứ hai, việc bố trí tổ hợp 3 cách tử truyền qua mật độ 200 rãnh/mm kết hợp gương parabol lệch trục 30 độ đã triệt tiêu hoàn toàn quang sai cầu và sắc sai, tạo ra ảnh phổ nhiễu xạ dạng vành khuyên đồng tâm có độ đối xứng cao trên diện tích cảm biến CMOS 5 megapixel.

Thứ ba, kết quả dựng đường chuẩn xác định Nitrit trong khoảng nồng độ 0,05 - 0,80 ppm tại bước sóng 458 nm và 520 nm đạt hệ số tương quan tuyến tính $R^2 = 0,9968$. Thử nghiệm độ chụm lặp lại trên mẫu Nitrit 0,50 ppm qua 5 lần đo liên tiếp cho độ lệch chuẩn tương đối RSD chỉ đạt 3,24%, khẳng định độ ổn định vượt trội của hệ thu nhận tín hiệu hình ảnh.

Thứ tư, kiểm định thống kê so sánh giữa thiết bị tự chế tạo và máy thương mại Shimadzu UV-1650PC cho thấy giá trị chuẩn Student thực nghiệm ($t_{cal} = 1,42$) nhỏ hơn giá trị chuẩn bảng ($t_{table} = 2,78$ ở độ tin cậy 95%), và chuẩn Fisher ($F_{cal} = 1,86 < F_{table} = 6,39$). Điều này chứng minh không có sự khác biệt có ý nghĩa thống kê về độ đúng và độ chụm giữa hai thiết bị.

Thảo luận kết quả

Khả năng định lượng quang phổ chính xác bằng cảm biến CMOS giá rẻ đạt được nhờ thuật toán phần mềm Spectroburst. Phần mềm tiến hành quét xuyên tâm ma trận ảnh màu, định vị tâm phổ và trải phẳng các dải phổ bậc 1 thành đồ thị cường độ ánh sáng theo bước sóng thực tế. Dữ liệu thực nghiệm được minh chứng rõ nét qua biểu đồ hồi quy tuyến tính giữa độ hấp thụ quang ($A$) và nồng độ ($C$), thể hiện độ dốc chuẩn xác tương đồng với phổ hấp thụ thu được trên máy đối chứng Shimadzu UV-1650PC.

Bảng so sánh phương sai thực nghiệm và sai số tương đối ($d = |\bar{x} - \mu| < 0,02$ ppm) khẳng định thiết bị hoàn toàn đáp ứng các tiêu chuẩn kỹ thuật phân tích trắc quang hiện trường theo TCVN. So với các thiết bị đo màu thương mại dùng kính lọc đơn sắc cố định, hệ thống này thu nhận đồng thời toàn bộ dải phổ VIS (430 - 700 nm) trong một lần bấm máy (thời gian phơi sáng dưới 1/50 giây), hạn chế tối đa sai số do dao động nguồn điện hay độ trôi quang học.

Đề xuất và khuyến nghị

1. Tích hợp vi xử lý nhúng độc lập: Thiết kế bo mạch vi điều khiển nhúng chuyên dụng (như ARM Cortex hoặc Raspberry Pi Compute Module) đi kèm màn hình cảm ứng LCD 3,5 inch trong thời hạn 6 tháng, giúp thiết bị vận hành hoàn toàn độc lập mà không cần kết nối máy tính xách tay bên ngoài.
2. Tiêu chuẩn hóa quy trình sản xuất kit thử khô: Hoàn thiện dây chuyền đóng gói các gói hóa chất thử Nitrit (0,20 g) và Amoni (0,10 g) dạng bột định liều kín khí trong thời gian 9 tháng, nâng thời hạn bảo quản lên trên 12 tháng nhằm cung cấp đồng bộ cho 100% người dùng hiện trường.
3. Mở rộng dải chỉ tiêu quan trắc môi trường: Phát triển thêm 5 quy trình phân tích trắc quang cho các thông số quan trọng khác như Photphat ($PO_4^{3-}$), Sắt tổng ($Fe$), Đồng ($Cu^{2+}$) và COD trong vòng 12 tháng, đáp ứng trọn vẹn quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước mặt QCVN 08-MT:2015/BTNMT.
4. Thử nghiệm liên phòng và chuyển giao công nghệ: Phối hợp với Sở Khoa học và Công nghệ Hà Nội cùng các Trung tâm Quan trắc Môi trường địa phương triển khai thử nghiệm thực địa tại 30 điểm nguồn nước mặt và trạm cấp nước nông thôn trong lộ trình 18 tháng để chuẩn hóa thiết bị theo tiêu chuẩn đo lường quốc gia.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

1. Kỹ sư nghiên cứu và phát triển thiết bị quang điện tử: Nắm vững phương pháp thiết kế quang hệ tán sắc sử dụng tổ hợp cách tử phẳng, gương parabol lệch trục và thuật toán giải mã tín hiệu ảnh CMOS phục vụ phát triển thiết bị IoT môi trường.
2. Giảng viên, nghiên cứu sinh và học viên ngành Hóa phân tích: Tham khảo tài liệu chuyên sâu về phương pháp chuẩn hóa thiết bị trắc quang, đánh giá độ chụm, độ đúng theo chuẩn thống kê quốc tế (Student t-test, Fisher test) và kỹ thuật chế tạo kit thử nhanh.
3. Cán bộ kỹ thuật tại các trung tâm quan trắc và nhà máy xử lý nước: Ứng dụng mô hình máy đo quang cầm tay chi phí thấp để tự chủ quy trình kiểm tra nhanh Nitrit, Amoni tại các trạm quan trắc hiện trường, giảm 80% chi phí gửi mẫu ngoại kiểm.
4. Doanh nghiệp sản xuất thiết bị khoa học và vật tư y tế: Khai thác giải pháp công nghệ chế tạo máy quang phổ giá rẻ nhằm thương mại hóa các dòng sản phẩm máy đo đa chỉ tiêu "Make in Vietnam" phục vụ thị trường trong nước.

Câu hỏi thường gặp

Cảm biến CMOS thông thường làm thế nào vượt qua giới hạn độ nhạy để đo độ hấp thụ quang?

Cảm biến CMOS có dung lượng giếng thế khoảng 20.000 electron/$\mu m^2$, thấp hơn mảng photodiode. Tuy nhiên, việc sử dụng tổ hợp cách tử đặc biệt giúp tán sắc phổ thành các vành tròn đồng tâm, kết hợp thuật toán trải phẳng phổ của phần mềm Spectroburst cho phép cộng gộp tín hiệu trên hàng nghìn pixel cùng bước sóng, nâng tỷ số tín hiệu trên nhiễu (S/N) lên tương đương đầu đọc phòng thí nghiệm.

Thiết bị đo quang tự chế tạo có độ chính xác tương đương máy quang phổ tiêu chuẩn không?

Kết quả kiểm chuẩn với máy Shimadzu UV-1650PC trên cùng mẫu Nitrit 0,05 - 0,80 ppm cho thấy sai số tương đối dưới 3,5%. Phép kiểm định thống kê Student ($t_{cal} = 1,42 < t_{table} = 2,78$) và Fisher ($F_{cal} = 1,86 < F_{table} = 6,39$) ở mức xác suất 95% khẳng định độ đúng và độ chụm của máy tự chế hoàn toàn tương đương máy thương mại cao cấp.

Vì sao diode LED trắng RL5-W5020 được lựa chọn thay thế cho đèn Vonfram hay Deuterium?

Đèn LED trắng RL5-W5020 có chi phí siêu rẻ chỉ 0,54 USD, tuổi thọ lên tới 60.000 giờ (gấp 60 lần đèn Deuterium 1.000 giờ trị giá 350 USD). Đèn LED tiêu thụ dòng điện nhỏ (dưới 20 mA), tỏa nhiệt không đáng kể, không gây biến dạng khung nhựa quang học và phát xạ dải sóng liên tục 430 - 700 nm, rất thích hợp cho thiết bị di động.

Giới hạn đo và độ ổn định của thiết bị đối với Nitrit và Amoni đạt mức nào?

Thiết bị cho dải làm việc tuyến tính từ 0,05 đến 0,80 ppm đối với Nitrit ($R^2 = 0,9968$ tại 458 nm) và 0,10 đến 1,00 ppm đối với Amoni tại bước sóng 693 nm. Độ lặp lại của phép đo qua 5 lần lặp đạt độ lệch chuẩn tương đối RSD dưới 3,5%, đảm bảo phát hiện tốt hàm lượng vết theo quy chuẩn nước sinh hoạt.

Chi phí sản xuất và tính cơ động của máy có ưu thế gì so với Hach DR2800?

Thiết bị tự chế tạo có tổng kinh phí linh kiện phần cứng chưa tới 150 USD, thấp hơn rất nhiều so với mức 3.997 USD của Hach DR2800. Với kích thước 9 x 9 x 4 cm, trọng lượng dưới 400 g và cấp nguồn trực tiếp qua cổng USB 5V, thiết bị mang lại sự linh hoạt tuyệt đối cho công tác quan trắc tại chỗ.

Kết luận

• Chế tạo thành công thiết bị đo quang vùng VIS siêu nhỏ gọn (9 x 9 x 4 cm) sử dụng tổ hợp cách tử truyền qua 200 rãnh/mm và cảm biến CMOS camera 5 megapixel.
• Tối ưu hóa nguồn sáng LED trắng RL5-W5020 dải phổ 430 - 700 nm, vận hành hoàn toàn bằng nguồn 5V USB, giúp cắt giảm 90% chi phí sản xuất phần cứng so với thiết bị thương mại.
• Ứng dụng thành công phần mềm Spectroburst bóc tách ma trận ảnh màu thành phổ hấp thụ quang học có độ phân giải cao và tính lặp lại vượt trội.
• Định lượng chính xác lượng vết Nitrit (0,05 - 0,80 ppm tại 458/520 nm) và Amoni (0,10 - 1,00 ppm tại 693 nm) với độ lặp lại RSD < 3,5%, tương đương máy Shimadzu UV-1650PC.
• Công trình đóng góp giải pháp đột phá đưa công nghệ phân tích quang học hiện đại từ phòng thí nghiệm ra phục vụ trực tiếp công tác kiểm soát môi trường nước tại hiện trường.

Trong giai đoạn 6 - 12 tháng tiếp theo, nhóm nghiên cứu hướng tới tích hợp vi xử lý nhúng độc lập và thương mại hóa bộ kit phân tích đa chỉ tiêu hoàn chỉnh. Quý độc giả, chuyên gia phân tích và doanh nghiệp quan tâm có thể kết nối trực tiếp để tiếp nhận chuyển giao công nghệ và hợp tác ứng dụng thực tế.

Trích đoạn nội dung tài liệu

MỞ ĐẦU Hiện nay, trên thế giới, thị trường các thiết bị phân tích quang gọn nhẹ, dành cho nhu cầu phân tích của các phòng thí nghiệm nhỏ, các trường học hay nhu cầu phân tích kiểm tra sản phẩm của các cơ sở sản xuất nhỏ hoặc thiết bị phân tích hiện trường có khả năng quan trắc nhiều chỉ tiêu đang phát triển chóng mặt nhưng vẫn chưa đáp ứng được nhu cầu bởi giá thành còn cao. Bên cạnh đó, hầu hết các thiết bị quang được xây dựng theo sơ đồ nguyên tắc chung của máy đo quang thông thường nên vẫn còn nhược điểm khi sử dụng để phân tích nhanh tại hiện trường do hạn chế về nguồn sáng và detector xử lý tín hiệu đo. Ngoài ra còn do yêu cầu nghiêm ngặt về điều kiện sử dụng đối với detector và các bản mạch điện tử, nên giá thành chưa thể giảm. Đối với tổ chức và các cá nhân, nhu cầu kiểm định chất lượng các thông số hóa học trong các đối tượng phân tích nói chung và trong mẫu nước nói riêng đòi hỏi nhiều công đoạn từ lấy mẫu, bảo quản mẫu và phân tích, chờ kết quả phân tích.

rất mất thời gian và chi phí cao, đặc biệt là những nơi không thể đầu tư phòng thí nghiệm hiện đại. Do vậy, việc có một thiết bị phân tích cầm tay, xác định được nhiều chỉ tiêu với giá thành hợp lý, không đòi hỏi vận hành bởi kỹ thuật viên có tay nghề cao chắc chắn là một nhu cầu lớn đối với thị trường còn bỏ ngỏ này. Với sáng kiến ghép các cách tử nhựa trong thành tổ hợp tán xạ, chúng tôi đã nhận được giải thưởng sáng tạo khoa học do Hiệp hội Hóa phân tích và Quang phổ Mỹ trao tặng tháng 10/2013. Trong nghiên cứu đó, đã nêu rõ sự phổ biến của các CMOS camera trong các thiết bị hàng ngày như điện thoại, máy tính bảng v.

cũng như việc không thể sử dụng chúng cho mục đích khoa học mà cụ thể ở đây là phân tích quang phổ khi đi kèm với các quang hệ có trong hầu hết các thiết bị quang trắc. Tổ hợp cách tử đặc biệt đã cho phép sử dụng CMOS camera như một detector thay thế cho các đầu đọc CCD đắt tiền trong các máy phân tích quang [21]. Như vậy, một thị trường các thiết bị đo quang giá rẻ chưa tồn tại trước đây đã mở ra và Trang 1 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Luận văn Thạc Sĩ Bùi Anh Thư nhu cầu kết hợp quang hệ đặc biệt với detector thông dụng để đưa các máy đo quang ra khỏi phòng thí nghiệm và đi vào cuộc sống hàng ngày là lớn hơn bao giờ hết. Vì vậy, để đưa thiết bị quang trắc này tới hiện trường, các phòng thí nghiệm nhỏ và nhà trường, chúng tôi đã thực hiện đề tài “Nghiên cứu chế tạo thiết bị đo quang vùng VIS sử dụng tổ hợp cách từ đặc biệt và CMOS camera làm detector”.

Trong đề tài nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng CMOS, một loại camera thường chỉ được dùng trong công nghệ giải trí vào việc định lượng các chất nhờ sử dụng tổ hợp cách tử đặc biệt thông qua phần chuyển đổi tín hiệu quang phổ thu được thành đại lượng phổ biến trong máy đo quang hiện nay giúp có thể chế tạo được thiết bị đo quang vùng VIS giá thành rẻ, nhỏ gọn và chủ động được công việc. Trang 2 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Luận văn Thạc Sĩ Bùi Anh Thư CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Các thiết bị đo quang tại hiện trƣờng 1.1 Giới thiệu một số thiết bị đo hiện trƣờng tại Việt Nam Hiện trạng phân tích quan trắc môi trường tại Việt Nam chủ yếu là các thiết bị đo đơn chỉ tiêu như thiết bị đo pH/ORP bằng phương pháp đo điện cực chọn lọc ion, thiết bị đo tổng chất rắn hòa tan hay độ dẫn TDS/EC bằng phương pháp đo điện cực, đo độ đục bằng phương pháp quang học và đo oxy hòa tan DO chủ yếu dùng sensor điện hóa. Hiện nay có rất nhiều thiết bị đo đa chỉ tiêu, thuận lợi cho quan trắc hiện trường với đặc tính gọn nhẹ, dễ sử dụng, sử dụng công nghệ tiên tiến (công nghệ quang học) của các Hãng: Hach, Horiba, YSI…Một số thiết bị tích hợp hệ thống tự làm sạch bằng cần gạt Hình 1.1: Thiết bị đo đơn chỉ tiêu (pH, độ dẫn, độ đục, DO) Hình 1.2: Thiết bị đo đa chỉ tiêu tại hiện trường Ta thấy rằng, các thiết bị đo hiện trường dù là đơn chỉ tiêu hay đa chỉ tiêu chủ yếu là pH, độ dẫn, độ đục, nhiệt độ và oxy hòa tan sử dụng các điện cực tương Trang 1 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Luận văn Thạc Sĩ Bùi Anh Thư ứng. Để phát triển mở rộng các chỉ tiêu có thể phân tích được tại hiện trường thì xu hướng chung của thế giới là nghiên cứu lựa chọn các phương pháp quang học, chế tạo các thiết bị đo quang nhỏ gọn để có thể tiến hành phân tích tại hiện trường.2 Các phƣơng pháp định lƣợng nhanh thông số hóa học tại hiện trƣờng.

Để đáp ứng nhu cầu phân tích nhanh các thông số hóa học tại hiện trường, có ba phương pháp phổ biến nhất hiện nay là: - Chế tạo các kit thử nhỏ gọn trên cơ sở các phương pháp trắc quang từ các thuốc thử pha chế sẵn. Trên thị trường đã có rất nhiều hãng đưa ra sản phẩm thương mại loại này để xác định nhanh các dạng nitơ trong các đối tượng khác nhau. Tuy nhiên, vì là sản phẩm thương mại nên nhà sản xuất đều không công bố thành phần của các gói kit thử cũng như nguyên tắc của phép thử là gì. Mặt khác, phép phân tích sử dụng đơn thuần kit thử chỉ cho phép định tính hoặc bán định lượng các chất chứ không thể xác định lượng vết.

Nếu muốn định lượng, người dùng pahir mua các kit thử bán kèm theo thiết bị đo quang cầm tay với giá thành đắt. - Chế tạo các thiết bị đo quang có khả năng đo online, tích hợp việc phân tích rất nhiều các chỉ tiêu khác nhau trong nước. Nguyên lý của phương pháp này chủ yếu dựa trên việc đo phổ hấp thụ quang vùng UV sau đó phân tích giải phổ đo được để tính ra đồng thời các chỉ tiêu như COD, DO, TSS, amoni, nitrat. Một số sản phẩm thương mại đã được dùng phổ biến để quan trắc online tại các dòng sông, các bể xử lý nước thải của các hãng khác nhau.

Tuy nhiên, các thiết bị phân tích này rất đắt, (thường có giá thành từ vài nghìn đô đến vài chục nghìn đô) và không cần thiết cho việc phân tích chọn lọc các chỉ tiêu hoặc các mẫu phân tích kiểm nghiệm sản phẩm cũng như độ nhạy không cao khi phân tích các chỉ tiêu amoni, nitrat, nitrit vì hệ số hấp thụ mol phân tử của chất hấp thụ ánh sáng vùng UV thấp, nên khó có thể sử dụng cho các phép phân tích riêng biệt. Trang 2 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Luận văn Thạc Sĩ Bùi Anh Thư - Chế tạo các thiết bị đo quang (spectrophotometer) hoặc đo màu (colorimeter) gọn nhẹ và cơ động cho các thông số đo cụ thể. Các thiết bị này chủ yếu của các hãng nước ngoài sản xuất như Hach với thiết bị DR 2700, DR 2800 và HANNA với các thiết bị có ký hiệu HI 96101- HI 96752, .chủ yếu sử dụng detector nhân quang điện, có hạn chế là khó hiệu chỉnh theo điều kiện khi phân tích hiện trường ở Việt Nam hoặc nền mẫu phức tạp, không có điều kiện bảo trì, bảo dưỡng và luôn gắn liền với các kit thử đặt mua nên rất phức tạp khi kit thử hết và giá phân tích cao. Mặt khác quan trọng nhất là thiết bị này không cho phép đo các thông số khác ngoài thông số trên máy đo do các bước sóng cài đặt là cố định cho mỗi chất phân tích.3 là hình ảnh minh họa thiết bị đo đo quang cầm tay để phân tích đặc hiệu một số chỉ tiêu chất lượng nước của hãng HANNA, dữ liệu thuộc catalog online của HANNA tháng 4/2015.4 là hình ảnh thiết bị đo quang cầm tay của các hãng khác.

HI 96710 Free and Total Chlorine and pH Portable Photometer Thiết bịđo quang xácđịnh clorin và pH - Khoảng xác định xác định pH từ 6.5 Chlorin tự do từ 0.00 mg/L Chlorin tổng từ 0.00 mg/L - Độ phân giải 0.1 pH, Chlorin là 0.50 mg/L Chlorine Và0.10 mg/L khi hàm lượng lớn hơn 3.50 mg/L Chlorine Độ chính xác củapH là ±0.1 pH ở 25°C, Chlorine tự do là ±0.03 mg/L ±3% ở 25°C và Chlorin tổng ±0. Phương pháp xác định PH là phương pháp đo màu với chỉ thị phenol đỏ và phương pháp xác định chlorin theo phương pháp USEPA và phương pháp tiêu chuẩn 4500-Cl G. Nguồn sáng là đèn Tungsten, Pin 9V. Trang 3 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Luận văn Thạc Sĩ Bùi Anh Thư HI 96745 Chlorine, Total Hardness, Iron LR and pH Portable Photometer Thiết bị đo quang hiện trường xác định Chlorin, tổng độ cứng, Fe và pH Khoảng xác định pH từ 6.5 Chlorin tự do từ 0.00 mg/L, chlorin tổng từ 0.00 mg/L Độ cứng Mg từ 0.00 mg/L, độ cứng Ca từ 0.70 mg/L tổng độ cứng từ 0.70 mg/L Fe từ 0.60 mg/L Độ phân giải 0.1 pH Độ chính xác của pH ±0.1 pH ở 25°C, của Cl2 là±0.03 mg/L ±3% ở 25°C, của clorin tổng là ±0.03 mg/L ±3% ở 25°C Nguồn sáng là đèn Tungsten, pin 9V, nhiệt độ đo được từ 0 – 500C Hình 1.3: Các thiết bị đo quang cầm tay của hãng HANNA bán kèm với kit thử (từ 160 USD đến 1500 USD).

Thiết bị đo quang cầm tay DR2800 của Thiết bị đo quang cầm tay của hãng hãng HACH, dùng pin. (DR 2800™ Color HQ. (X- Rite SP60 Portable Portable Spectrophotometer with Sphere Based Spectrophotometer. Lithium-Ion Battery.530) Trang 4 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Luận văn Thạc Sĩ Bùi Anh Thư Thiết bị đo quang cầm tay Lovibond® RT 500 Portable CM2500d/2600d Portable Sphere Spectrophotometer.4: Thiết bị đo quang cầm tay các hãng khác Máy quang phổ DR 2800 có thể sử dụng ngoài hiện trường hoặc trong phòng thí nghiệm ngay cả khi không có sẵn nguồn nhờ có pin làm nguồn phụ.

Đây là máy phân tích có thể phân tích được nhiều chỉ tiêu môi trường, đã được cài đặt sẵn 240 phương pháp phân tích với màn hình cảm ứng giao diện sử dụng trực quan, có cổng USB nên rất thuận tiện cho việc cập nhật phần mềm và kết nối với các thiết bị ngoài như PC/máy in. Tự động nhận diện chương trình phân tích khi sử dụng test với ống TNTplus có mã vạch, máy nhỏ gọn, có thể đo mở, không cần đóng nắp đậy buồng đo, Hoạt động bằng pin Lithium hoặc nguồn AC.