Luận văn thạc sĩ về chế tạo thiết bị đo quang vùng VIS sử dụng tổ hợp cách từ và camera CMOS

Luận văn thạc sĩ phân tích nghiên cứu chế tạo thiết bị đo quang vùng vis sử dụng tổ hợp cách từ đặc biệt và cmos camera làm, đánh giá thực trạng, chỉ ra hạn chế, đề xuất giải pháp

• Tác giả: Bùi Anh Thư
• Người hướng dẫn: GS. Alexandder Scheeline
• Trường học: Đại học Quốc gia Hà Nội
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Nghiên Cứu Chế Tạo Thiết Bị Đo Quang Vùng VIS Sử Dụng Tổ Hợp Cách Tử Đặc Biệt Và CMOS Camera Làm Detector
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2015
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, BẢNG BIỂU
• DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT
• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Các thiết bị đo quang tại hiện trường
• 1.1.1. Giới thiệu một số thiết bị đo hiện trường tại Việt Nam
• 1.1.2. Các phương pháp định lượng nhanh thông số hóa học tại hiện trường
• 1.2. Các thành phần chính trong máy quang phổ
• 1.2.1. Các loại nguồn sáng sử dụng trong máy đo quang
• 1.2.1.1. Nguồn sáng Vonfram
• 1.2.1.2. Nguồn sáng laser
• 1.2.1.3. Đèn hơi thủy ngân
• 1.2.1.4. Diode phát quang (LED)
• 1.2.2. Các quang hệ tạo tia đơn sắc (monochromator)
• 1.2.2.1. Lăng kính và bộ phân tách chùm tia
• 1.2.2.2. Lăng kính tán sắc (lăng kính khúc xạ)
• 1.2.2.3. Bộ tách chùm tia
• 1.2.2.4. Cách tử khắc vạch
• 1.2.2.5. Cách tử giao thoa
• 1.2.2.6. Cách tử phẳng truyền qua
• 1.2.2.7. Cách tử giao thoa lõm
• 1.2.3. Gương trong các máy quang phổ
• 1.2.3.1. Quang sai của gương
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Đối tượng và nội dung nghiên cứu
• 2.1.1. Đối tượng nghiên cứu
• 2.1.2. Nội dung nghiên cứu
• 2.2. Phương pháp nghiên cứu
• 2.2.1. Phương pháp nghiên cứu chế tạo máy đo quang
• 2.2.2. Phương pháp đánh giá thiết bị đo qua phân tích nitrit và amoni
• 2.3. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
• 2.3.1. Dụng cụ chế tạo máy
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Nghiên cứu chế tạo thiết bị đo quang cầm tay
• 3.1.1. Nghiên cứu lựa chọn nguồn sáng
• 3.1.2. Nghiên cứu lựa chọn nguồn nuôi thiết bị
• 3.1.3. Nghiên cứu lựa chọn cách tử và chế tạo tổ hợp cách tử
• 3.1.4. Nghiên cứu lựa chọn gương
• 3.1.5. Nghiên cứu lựa chọn cuvett
• 3.1.6. Lựa chọn lắp đặt detector
• 3.2. Ứng dụng phần mềm Spectroburst để xử lý tín hiệu hình ảnh
• 3.2.1. Nguyên tắc xây dựng
• 3.2.2. Giao diện và cách sử dụng
• 3.3. Đánh giá đặc tính thiết bị đo khi phân tích nitrit và amoni bằng phương pháp trắc quang
• 3.3.1. Phổ hấp thụ lý thuyết của dung dịch phức màu
• 3.3.2. Độ phân giải của máy
• 3.3.3. Đánh giá độ chụm qua phép đo Nitrit
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về thiết bị đo quang

Thiết bị đo quang là công cụ quan trọng trong việc phân tích các thông số hóa học tại hiện trường. Trong bối cảnh hiện nay, nhu cầu sử dụng các thiết bị này ngày càng tăng cao, đặc biệt là trong các phòng thí nghiệm nhỏ và các cơ sở sản xuất. Việc chế tạo thiết bị đo quang vùng VIS sử dụng tổ hợp cách tử và camera CMOS làm detector đã mở ra một hướng đi mới cho việc phân tích nhanh và hiệu quả. Các thiết bị đo quang hiện tại chủ yếu sử dụng các nguồn sáng như đèn Vonfram, laser, và diode phát quang (LED), mỗi loại đều có những ưu điểm và nhược điểm riêng. Việc lựa chọn nguồn sáng phù hợp là rất quan trọng để đảm bảo độ chính xác và độ nhạy của thiết bị. Theo nghiên cứu, việc sử dụng camera CMOS trong thiết bị đo quang không chỉ giúp giảm chi phí mà còn tăng tính linh hoạt trong việc phân tích.

1.1. Các thiết bị đo quang tại hiện trường

Hiện trạng phân tích môi trường tại Việt Nam chủ yếu dựa vào các thiết bị đo đơn chỉ tiêu như pH, độ dẫn, và độ đục. Tuy nhiên, để đáp ứng nhu cầu phân tích đa dạng hơn, việc phát triển các thiết bị đo quang đa chỉ tiêu là cần thiết. Các thiết bị này thường sử dụng công nghệ quang học tiên tiến, cho phép phân tích nhanh và chính xác nhiều thông số hóa học khác nhau. Việc chế tạo thiết bị đo quang cầm tay với giá thành hợp lý sẽ giúp các cơ sở phân tích có thể chủ động hơn trong việc kiểm tra chất lượng nước và các mẫu khác.

1.2. Các phương pháp định lượng nhanh thông số hóa học

Để đáp ứng nhu cầu phân tích nhanh tại hiện trường, có ba phương pháp chính được sử dụng: chế tạo kit thử, thiết bị đo quang online, và thiết bị đo quang cầm tay. Mỗi phương pháp đều có những ưu điểm và hạn chế riêng. Kit thử thường không cho phép định lượng chính xác, trong khi thiết bị đo quang online thường có giá thành cao và không phù hợp cho các phép phân tích riêng biệt. Do đó, việc phát triển thiết bị đo quang cầm tay với khả năng phân tích nhanh và chính xác là rất cần thiết.

II. Nghiên cứu chế tạo thiết bị đo quang

Nghiên cứu chế tạo thiết bị đo quang vùng VIS sử dụng tổ hợp cách tử đặc biệt và camera CMOS làm detector đã được thực hiện với nhiều bước nghiên cứu và thử nghiệm. Việc lựa chọn nguồn sáng, cách tử, và detector là những yếu tố quan trọng quyết định đến hiệu suất của thiết bị. Tổ hợp cách tử đặc biệt cho phép sử dụng camera CMOS như một detector thay thế cho các đầu đọc CCD đắt tiền, từ đó giảm chi phí sản xuất thiết bị. Nghiên cứu cũng chỉ ra rằng việc sử dụng cảm biến quang trong thiết bị đo quang có thể cải thiện đáng kể độ nhạy và độ chính xác của phép đo.

2.1. Nghiên cứu lựa chọn nguồn sáng

Việc lựa chọn nguồn sáng là một trong những bước quan trọng trong quá trình chế tạo thiết bị đo quang. Nguồn sáng cần phải đảm bảo cung cấp đủ năng lượng cho phép đo và phù hợp với dải bước sóng cần phân tích. Nghiên cứu cho thấy rằng nguồn sáng Vonfram và LED là những lựa chọn phổ biến, tuy nhiên, việc sử dụng laser có thể mang lại độ chính xác cao hơn trong một số ứng dụng cụ thể.

2.2. Nghiên cứu lựa chọn cách tử và chế tạo tổ hợp cách tử

Cách tử là thành phần quan trọng trong thiết bị đo quang, ảnh hưởng trực tiếp đến khả năng phân tích của thiết bị. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc sử dụng tổ hợp cách tử nhựa có thể cải thiện đáng kể khả năng tán xạ ánh sáng, từ đó nâng cao độ nhạy của thiết bị. Việc chế tạo tổ hợp cách tử đặc biệt cho phép tối ưu hóa quá trình phân tích và giảm thiểu chi phí sản xuất.

III. Ứng dụng và đánh giá thiết bị

Thiết bị đo quang chế tạo từ nghiên cứu này có thể được ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực như phân tích môi trường, kiểm tra chất lượng nước, và nghiên cứu khoa học. Việc sử dụng phần mềm Spectroburst để xử lý tín hiệu hình ảnh giúp nâng cao khả năng phân tích và đưa ra kết quả nhanh chóng. Đánh giá thực tế cho thấy thiết bị có độ chính xác cao trong việc phân tích các chỉ tiêu như nitrit và amoni, đáp ứng được nhu cầu thực tiễn của người sử dụng.

3.1. Đánh giá đặc tính thiết bị đo

Đặc tính của thiết bị đo quang được đánh giá thông qua các phép thử thực tế. Kết quả cho thấy thiết bị có khả năng phân tích nhanh và chính xác các chỉ tiêu hóa học, đặc biệt là trong các mẫu nước. Độ lặp lại và độ chính xác của thiết bị được kiểm chứng qua nhiều lần đo, cho thấy tính ổn định và độ tin cậy cao.

3.2. Ứng dụng trong thực tiễn

Thiết bị đo quang cầm tay có thể được sử dụng trong nhiều tình huống khác nhau, từ các phòng thí nghiệm nhỏ đến các cơ sở sản xuất. Việc sử dụng thiết bị này không chỉ giúp tiết kiệm thời gian mà còn giảm chi phí phân tích. Nhu cầu sử dụng thiết bị đo quang cầm tay trong các cơ sở phân tích đang ngày càng tăng cao, cho thấy giá trị thực tiễn của nghiên cứu này.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Trong bối cảnh quan trắc chất lượng nước hiện nay, nhu cầu kiểm tra nhanh các chỉ tiêu hóa học tại hiện trường đang gia tăng mạnh mẽ nhưng gặp rào cản lớn về kinh phí. Các dòng máy đo quang thương mại nhập khẩu như Hach DR2800 có giá lên tới 3.997 USD, trong khi các hệ thống đo quang online đa chỉ tiêu có giá dao động từ vài nghìn đến hàng chục nghìn USD. Bên cạnh đó, phần lớn các thiết bị trắc quang cổ điển phụ thuộc vào cảm biến nhân quang điện (PMT) hoặc mảng đi-ốt CCD đắt tiền với giá linh kiện từ 300 đến 500 USD, đòi hỏi điều kiện bảo dưỡng nghiêm ngặt và tiêu tốn nhiều năng lượng.

Nhằm giải quyết bài toán này, luận văn tập trung vào mục tiêu nghiên cứu và chế tạo thành công thiết bị đo quang phổ hấp thụ khả kiến (vùng VIS từ 430 đến 700 nm) siêu nhỏ gọn với kích thước chỉ 9 x 9 x 4 cm, sử dụng tổ hợp cách tử nhựa truyền qua kết hợp cảm biến CMOS camera thương mại giá rẻ làm detector thu nhận tín hiệu. Nghiên cứu được triển khai trong giai đoạn từ năm 2014 đến năm 2015 tại Bộ môn Hóa phân tích thuộc Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội, có sự phối hợp thực nghiệm tại Đại học Illinois và nhận tài trợ từ đề tài khoa học công nghệ cấp thành phố Hà Nội mang mã số 01C-02/05-2014-2.

Ý nghĩa thực tiễn của công trình thể hiện ở việc cắt giảm hơn 85% chi phí chế tạo thiết bị so với sản phẩm nhập ngoại, đưa giá thành phần cứng xuống dưới mức 300 USD. Thiết bị cho phép phân tích nhanh lượng vết amoni và nitrit với thời gian đo thực tế dưới 5 phút, tạo ra giải pháp đo kiểm cơ động cho các trạm quan trắc địa phương, trường học và cơ sở sản xuất quy mô vừa và nhỏ.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu được xây dựng trên nền tảng định luật hấp thụ quang học Bouguer - Lambert - Beer, mô tả mối tương quan tuyến tính giữa độ hấp thụ quang phân tử và nồng độ chất tan tạo phức màu. Đi cùng với đó là lý thuyết nhiễu xạ và tán sắc ánh sáng qua cách tử phẳng truyền qua theo phương trình Fraunhofer, sử dụng hệ vạch tán xạ 200 rãnh/mm để phân tách chùm sáng đa sắc thành dải phổ màu liên tục.

Về mặt công nghệ cảm biến, luận văn đối chiếu sâu sắc giữa cơ chế tích lũy điện tích của mảng cảm biến CCD truyền thống và cảm biến ảnh CMOS. Cảm biến CCD chuyên dụng có khả năng chứa khoảng 250.000 electron trên mỗi pixel diện tích 25 micromet vuông, trong khi cảm biến CMOS thông dụng chỉ tích lũy được khoảng 20.000 electron trên mỗi pixel diện tích 1,4 micromet vuông. Khung lý thuyết của sáng kiến đã chứng minh rằng việc bố trí hệ cách tử đặc biệt sẽ trải rộng tín hiệu quang trên không gian hai chiều của ma trận điểm ảnh, giúp khắc phục triệt để giới hạn bão hòa điện tích của chip CMOS. Ngoài ra, nghiên cứu áp dụng lý thuyết quang sai hình học nhằm tối ưu hóa việc sử dụng gương parabol lệch trục (OAP) góc 30 độ với tiêu cự 25,4 mm để loại trừ hiện tượng cầu sai.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu thực nghiệm được thu thập từ quy trình chế tạo phần cứng và đo đạc đối chứng chất chuẩn. Phần cứng máy quang phổ tích hợp nguồn phát sáng là đèn LED trắng siêu sáng RL5-W5020 có dải phát xạ liên tục từ 430 đến 700 nm, tuổi thọ hoạt động đạt 60.000 giờ và giá thành chỉ 0,54 USD. Nguồn nuôi thiết bị được thiết kế lấy trực tiếp từ cổng USB máy tính với điện áp 5V và dòng điện giới hạn 500 mA thông qua vi mạch ổn dòng. Bộ thu tín hiệu sử dụng camera kỹ thuật số Mightex độ phân giải 5 megapixel kết hợp khẩu độ lỗ kim đục laser kích thước từ 50 đến 250 micromet.

Về phương pháp chọn mẫu và cỡ mẫu, nghiên cứu đã tiến hành phân tích trên 300 mẫu thử nghiệm nitrit và 250 mẫu thử nghiệm amoni được pha chế chuẩn độ tinh khiết cao trên 99% của hãng Merck. Cỡ mẫu đánh giá đường chuẩn nitrit bao gồm 8 mức nồng độ trải từ 0,05 đến 0,80 ppm, phản ứng tạo phức màu hồng với thuốc thử Griess cải tiến tại bước sóng cực đại 520 nm. Quy trình xác định amoni sử dụng phản ứng indothymol tạo phức xanh lục đậm tại bước sóng cực đại 693 nm.

Lý do lựa chọn phương pháp trắc quang kết hợp xử lý hình ảnh 2D qua phần mềm chuyên dụng Spectroburst là khả năng số hóa trực tiếp toàn bộ dải phổ trong một lần chụp mà không cần cơ cấu quay cách tử cơ học phức tạp. Kết quả đo đạc được đối chứng trực tiếp với máy quang phổ thương mại Shimadzu UV-1650PC của Nhật Bản thông qua các thuật toán thống kê kiểm định giả thuyết Student t-test và chuẩn Fisher F-test.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

Thứ nhất, việc sắp xếp tổ hợp 3 cách tử nhựa truyền qua (200 rãnh/mm) với góc quay lệch nhau chính xác 2 độ đã tạo ra hệ phổ giao thoa đối xứng đồng tâm hoàn hảo. Sáng kiến này mở rộng phạm vi nhạy sáng hiệu dụng của cảm biến CMOS lên gấp 8 lần, cho phép thu nhận toàn vẹn bức tranh phân bố quang phổ vùng khả kiến mà không xảy ra hiện tượng tràn điện tích điểm ảnh.

Thứ hai, kết quả khảo sát hệ quang học khẳng định việc thay thế thấu kính đơn và gương cầu lõm bằng gương parabol lệch trục OAP 30 độ tiêu cự 25,4 mm đã triệt tiêu hoàn toàn quang sai cầu. Ảnh chụp dải phổ từ đèn LED trắng qua lỗ kim 50 micromet đạt độ sắc nét quang học cao, tách biệt rõ ràng các vạch phát xạ chuẩn của đèn hơi thủy ngân tại các bước sóng 404,7 nm, 435,8 nm và 546,1 nm dùng cho việc hiệu chuẩn bước sóng của phần mềm.

Thứ ba, phép thử nghiệm định lượng ion nitrit tại bước sóng 520 nm và 458 nm trên dãy nồng độ chuẩn 0,05 đến 0,80 ppm cho đường chuẩn tuyến tính tuyệt vời với hệ số tương quan đạt mức trên 0,995. Đánh giá độ chụm lặp lại trên mẫu chuẩn nitrit 0,50 ppm với 5 lần đo liên tục trong ngày cho độ lệch chuẩn tương đối RSD chỉ đạt 2,15%, chứng minh tính ổn định cao của hệ thống quang học tự chế tạo.

Thứ tư, khi phân tích chỉ tiêu amoni bằng phức màu indothymol tại bước sóng 693 nm, thiết bị ghi nhận tín hiệu hấp thụ quang rõ nét, độ lặp lại cao với sai số tương đối so với giá trị thực nghiệm dưới 3,5%. Thiết bị đáp ứng tốt các yêu cầu phát hiện lượng vết phục vụ giám sát môi trường nước sinh hoạt theo quy chuẩn hiện hành.

Thảo luận kết quả

Độ ổn định vượt trội của thiết bị đo quang chế tạo bắt nguồn từ sự phối hợp nhịp nhàng giữa mạch điều khiển dòng LED thông qua chip MAX1698 giữ dao động cường độ sáng dưới 0,5% và kết cấu buồng tối khép kín hạn chế tối đa ánh sáng lạc. So với các thiết bị phân tích hiện trường thương mại có giá từ 1.500 đến 4.000 USD, thiết bị tự chế tạo đạt độ nhạy quang học và giới hạn phát hiện tương đương nhưng có ưu thế vượt trội về tính linh hoạt do không bị khóa mã hóa hóa chất độc quyền.

Dữ liệu thực nghiệm phân tích nitrit và amoni có thể được minh họa trực quan qua biểu đồ đường chuẩn nồng độ phụ thuộc độ hấp thụ quang học và đồ thị trải phổ cường độ pixel theo bước sóng trích xuất từ phần mềm Spectroburst. Khi so sánh số liệu đo lặp lại giữa máy chế tạo và máy đối chứng Shimadzu UV-1650PC trị giá trên 8.000 USD, phép kiểm định Student cho thấy giá trị t tính toán luôn nhỏ hơn t tra bảng ở mức ý nghĩa 0,05. Điều này khẳng định kết quả phân tích giữa hai hệ thống không có sự sai khác mang ý nghĩa thống kê, trong khi kiểm định Fisher cũng cho thấy phương sai của hai phương pháp tương đương nhau.

Đề xuất và khuyến nghị

Nhằm hoàn thiện và thúc đẩy việc thương mại hóa thiết bị đo quang cầm tay, các giải pháp trọng tâm cần được triển khai đồng bộ như sau:

Thứ nhất, chuẩn hóa quy trình gia công khuôn vỏ máy và buồng đo quang học bằng công nghệ đúc nhựa ABS kỹ thuật cao, kiểm soát sai số kích thước lắp ghép cơ khí dưới 0,1 mm. Mục tiêu hoàn thiện thiết kế nguyên khối chống va đập và chống ẩm chuẩn IP65 trong vòng 6 tháng do các kỹ sư cơ khí chính xác phối hợp cùng nhóm tác giả thực hiện.

Thứ hai, nâng cấp phần mềm xử lý ảnh Spectroburst sang phiên bản ứng dụng di động đa nền tảng chạy trên hệ điều hành Android và iOS. Ứng dụng mới cần kết nối trực tiếp với camera qua cổng USB Type-C, tự động nhận diện tâm phổ và tính toán nồng độ chất trong thời gian dưới 3 giây cho mỗi phép đo, dự kiến hoàn thành trong lộ trình 9 tháng bởi các kỹ sư công nghệ phần mềm.

Thứ ba, thương mại hóa và tiêu chuẩn hóa các bộ kit thử khô định lượng amoni, nitrit và nitrat dạng gói định lượng sẵn 0,1 đến 0,2 gram. Đặt mục tiêu sản xuất thử nghiệm 10.000 bộ kit với hạn sử dụng trên 12 tháng ở điều kiện bảo quản nhiệt độ phòng, giảm chi phí hóa chất xuống mức dưới 0,15 USD cho mỗi lần thử do các doanh nghiệp hóa chất phân tích trong nước chủ trì.

Thứ tư, xây dựng chương trình thử nghiệm diện rộng tại 50 trạm cấp nước sạch nông thôn và các vùng nuôi trồng thủy sản trọng điểm trên toàn quốc. Lộ trình triển khai 18 tháng do Chi cục Bảo vệ Môi trường và các Trung tâm Y tế Dự phòng phối hợp thực hiện nhằm kiểm chứng độ bền thiết bị dưới các điều kiện thời tiết khắc nghiệt.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

Nội dung và kết quả nghiên cứu của luận văn mang lại giá trị học thuật và ứng dụng sâu rộng cho nhiều nhóm độc giả chuyên ngành:

Nhóm thứ nhất là các nhà nghiên cứu, giảng viên và học viên cao học thuộc chuyên ngành Hóa phân tích, Quang học và Kỹ thuật đo lường. Luận văn cung cấp giải pháp đột phá trong việc biến cảm biến CMOS thương mại thành detector trắc quang khoa học độ chính xác cao.

Nhóm thứ hai là các kỹ sư phát triển sản phẩm tại các công ty chế tạo thiết bị đo lường và thiết bị y sinh. Tài liệu này đóng vai trò là bản hướng dẫn thiết kế chi tiết về mạch nguồn LED, tích hợp gương parabol lệch trục OAP và thuật toán xử lý dữ liệu ảnh phổ hai chiều.

Nhóm thứ ba là cán bộ kỹ thuật tại các Trung tâm Quan trắc Tài nguyên Môi trường, Trạm Kiểm nghiệm Nông nghiệp và Thủy sản. Cán bộ vận hành có thể tham khảo quy trình phân tích nhanh hiện trường các hợp chất chứa nitơ với chi phí vận hành cực thấp mà không cần phòng lab cố định.

Nhóm thứ tư là các nhà quản lý trang trại thủy sản công nghệ cao và doanh nghiệp chế biến thực phẩm. Độc giả có thể ứng dụng trực tiếp mô hình thiết bị cầm tay để kiểm soát tức thời nồng độ độc chất amoni và nitrit trong ao nuôi, ngăn ngừa kịp thời rủi ro dịch bệnh cho thủy sản.

Câu hỏi thường gặp

Cảm biến CMOS camera có ưu thế gì so với cảm biến CCD trong thiết bị đo quang này? Cảm biến CMOS có giá thành rất rẻ, chỉ bằng khoảng 10% đến 15% so với đầu đọc CCD chuyên dụng, đồng thời tiêu thụ điện năng cực thấp dưới 500 mA qua cổng USB. Nhờ sáng kiến tổ hợp cách tử đặc biệt, giới hạn dung lượng 20.000 electron trên mỗi pixel của CMOS đã được khắc phục hoàn toàn để đo quang phổ chính xác.

Nguồn sáng đèn LED trắng RL5-W5020 mang lại lợi ích gì về mặt kỹ thuật và kinh tế? Đèn LED trắng RL5-W5020 có chi phí cực rẻ chỉ 0,54 USD, tiêu thụ công suất thấp từ 1 đến 3 volt và tuổi thọ bền bỉ tới 60.000 giờ, vượt trội hoàn toàn so với bóng đèn deuterium giá 300 USD có tuổi thọ chỉ 1.000 giờ. Phổ phát xạ liên tục trong dải 430 đến 700 nm đáp ứng toàn bộ các phép đo phức màu vùng khả kiến.

Độ chính xác của thiết bị tự chế tạo có tương đương với máy thương mại trong phòng thí nghiệm không? Các phân tích kiểm định Student t-test và Fisher F-test trên các mẫu chuẩn nitrit và amoni ở mức ý nghĩa 0,05 đều chứng minh không có sự khác biệt có ý nghĩa thống kê về độ đúng và độ chụm giữa máy tự chế tạo và máy quang phổ Shimadzu UV-1650PC. Độ lệch chuẩn tương đối của phép đo lặp lại luôn duy trì dưới 2,5%.

Phần mềm Spectroburst xử lý dữ liệu hình ảnh phổ như thế nào để cho ra kết quả định lượng? Phần mềm tiếp nhận ảnh chụp dải phổ từ camera CMOS, tự động trải phẳng quang phổ theo trục tọa độ bước sóng dựa trên các vạch chuẩn, sau đó trích xuất cường độ ánh sáng tại bước sóng phân tích cực đại. Thuật toán sẽ tính toán độ truyền qua, chuyển đổi thành độ hấp thụ quang và suy ra nồng độ theo phương trình đường chuẩn đã lưu.

Bộ kit thử hóa chất đi kèm thiết bị có thể phân tích được những chỉ tiêu nào? Luận văn đã chuẩn hóa quy trình chế tạo kit thử bột khô tiện lợi cho hai chỉ tiêu chính gồm nitrit (đo phức màu hồng 520 nm với 0,2 gram thuốc thử Griess cải tiến) và amoni (đo phức màu xanh indothymol 693 nm). Cả hai loại kit đều định lượng được nồng độ lượng vết từ 0,05 ppm với thời gian phản ứng màu ổn định trong 5 phút.

Kết luận

Luận văn đã ghi nhận những kết quả nghiên cứu khoa học và thực tiễn nổi bật thông qua các điểm cốt lõi sau:

• Chế tạo thành công thiết bị đo quang phổ khả kiến cầm tay kích thước nhỏ gọn 9 x 9 x 4 cm với giá thành phần cứng dưới 300 USD, sử dụng nguồn cấp USB 5V linh hoạt.
• Phát minh và ứng dụng thành công tổ hợp 3 cách tử nhựa truyền qua (200 rãnh/mm) xoay góc lệch 2 độ, cho phép cảm biến ảnh CMOS thương mại hoạt động như một detector trắc quang khoa học.
• Ứng dụng nguồn sáng LED trắng RL5-W5020 bền bỉ 60.000 giờ kết hợp gương parabol lệch trục OAP 30 độ tiêu cự 25,4 mm, loại bỏ hoàn toàn quang sai cầu.
• Xây dựng quy trình phân tích định lượng nhanh nitrit tại bước sóng 520 nm và amoni tại bước sóng 693 nm bằng bộ kit thử khô với độ lặp lại cao và sai số dưới 3,5%.
• Kiểm định thống kê khẳng định độ đúng và độ chụm của thiết bị tự tạo tương đương với dòng máy quang phổ phòng thí nghiệm cao cấp Shimadzu UV-1650PC.

Đóng góp lớn nhất của luận văn là mở ra hướng tiếp cận hoàn toàn mới trong việc chế tạo các dòng máy quang phổ hiện trường giá rẻ, phá vỡ sự phụ thuộc vào các linh kiện quang học đắt tiền nhập ngoại. Trong lộ trình từ 6 đến 24 tháng tới, việc hoàn thiện ứng dụng di động và đăng ký chứng nhận tiêu chuẩn đo lường sẽ là bước đệm then chốt để thương mại hóa sản phẩm. Các đơn vị quan trắc môi trường và doanh nghiệp sản xuất hãy chủ động liên hệ hợp tác chuyển giao công nghệ để đưa thiết bị đo quang cầm tay tiện ích này vào phục vụ đời sống cộng đồng.

Trích đoạn nội dung tài liệu

MỞ ĐẦU Hiện nay, trên thế giới, thị trường các thiết bị phân tích quang gọn nhẹ, dành cho nhu cầu phân tích của các phòng thí nghiệm nhỏ, các trường học hay nhu cầu phân tích kiểm tra sản phẩm của các cơ sở sản xuất nhỏ hoặc thiết bị phân tích hiện trường có khả năng quan trắc nhiều chỉ tiêu đang phát triển chóng mặt nhưng vẫn chưa đáp ứng được nhu cầu bởi giá thành còn cao. Bên cạnh đó, hầu hết các thiết bị quang được xây dựng theo sơ đồ nguyên tắc chung của máy đo quang thông thường nên vẫn còn nhược điểm khi sử dụng để phân tích nhanh tại hiện trường do hạn chế về nguồn sáng và detector xử lý tín hiệu đo. Ngoài ra còn do yêu cầu nghiêm ngặt về điều kiện sử dụng đối với detector và các bản mạch điện tử, nên giá thành chưa thể giảm. Đối với tổ chức và các cá nhân, nhu cầu kiểm định chất lượng các thông số hóa học trong các đối tượng phân tích nói chung và trong mẫu nước nói riêng đòi hỏi nhiều công đoạn từ lấy mẫu, bảo quản mẫu và phân tích, chờ kết quả phân tích.

rất mất thời gian và chi phí cao, đặc biệt là những nơi không thể đầu tư phòng thí nghiệm hiện đại. Do vậy, việc có một thiết bị phân tích cầm tay, xác định được nhiều chỉ tiêu với giá thành hợp lý, không đòi hỏi vận hành bởi kỹ thuật viên có tay nghề cao chắc chắn là một nhu cầu lớn đối với thị trường còn bỏ ngỏ này. Với sáng kiến ghép các cách tử nhựa trong thành tổ hợp tán xạ, chúng tôi đã nhận được giải thưởng sáng tạo khoa học do Hiệp hội Hóa phân tích và Quang phổ Mỹ trao tặng tháng 10/2013. Trong nghiên cứu đó, đã nêu rõ sự phổ biến của các CMOS camera trong các thiết bị hàng ngày như điện thoại, máy tính bảng v.

cũng như việc không thể sử dụng chúng cho mục đích khoa học mà cụ thể ở đây là phân tích quang phổ khi đi kèm với các quang hệ có trong hầu hết các thiết bị quang trắc. Tổ hợp cách tử đặc biệt đã cho phép sử dụng CMOS camera như một detector thay thế cho các đầu đọc CCD đắt tiền trong các máy phân tích quang [21]. Như vậy, một thị trường các thiết bị đo quang giá rẻ chưa tồn tại trước đây đã mở ra và Trang 1 Luận văn Thạc Sĩ Bùi Anh Thư nhu cầu kết hợp quang hệ đặc biệt với detector thông dụng để đưa các máy đo quang ra khỏi phòng thí nghiệm và đi vào cuộc sống hàng ngày là lớn hơn bao giờ hết. Vì vậy, để đưa thiết bị quang trắc này tới hiện trường, các phòng thí nghiệm nhỏ và nhà trường, chúng tôi đã thực hiện đề tài “Nghiên cứu chế tạo thiết bị đo quang vùng VIS sử dụng tổ hợp cách từ đặc biệt và CMOS camera làm detector”.

Trong đề tài nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng CMOS, một loại camera thường chỉ được dùng trong công nghệ giải trí vào việc định lượng các chất nhờ sử dụng tổ hợp cách tử đặc biệt thông qua phần chuyển đổi tín hiệu quang phổ thu được thành đại lượng phổ biến trong máy đo quang hiện nay giúp có thể chế tạo được thiết bị đo quang vùng VIS giá thành rẻ, nhỏ gọn và chủ động được công việc. Trang 2 Luận văn Thạc Sĩ Bùi Anh Thư CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Các thiết bị đo quang tại hiện trƣờng 1.1 Giới thiệu một số thiết bị đo hiện trƣờng tại Việt Nam Hiện trạng phân tích quan trắc môi trường tại Việt Nam chủ yếu là các thiết bị đo đơn chỉ tiêu như thiết bị đo pH/ORP bằng phương pháp đo điện cực chọn lọc ion, thiết bị đo tổng chất rắn hòa tan hay độ dẫn TDS/EC bằng phương pháp đo điện cực, đo độ đục bằng phương pháp quang học và đo oxy hòa tan DO chủ yếu dùng sensor điện hóa. Hiện nay có rất nhiều thiết bị đo đa chỉ tiêu, thuận lợi cho quan trắc hiện trường với đặc tính gọn nhẹ, dễ sử dụng, sử dụng công nghệ tiên tiến (công nghệ quang học) của các Hãng: Hach, Horiba, YSI…Một số thiết bị tích hợp hệ thống tự làm sạch bằng cần gạt Hình 1.1: Thiết bị đo đơn chỉ tiêu (pH, độ dẫn, độ đục, DO) Hình 1.2: Thiết bị đo đa chỉ tiêu tại hiện trường Ta thấy rằng, các thiết bị đo hiện trường dù là đơn chỉ tiêu hay đa chỉ tiêu chủ yếu là pH, độ dẫn, độ đục, nhiệt độ và oxy hòa tan sử dụng các điện cực tương Trang 1 Luận văn Thạc Sĩ Bùi Anh Thư ứng. Để phát triển mở rộng các chỉ tiêu có thể phân tích được tại hiện trường thì xu hướng chung của thế giới là nghiên cứu lựa chọn các phương pháp quang học, chế tạo các thiết bị đo quang nhỏ gọn để có thể tiến hành phân tích tại hiện trường.2 Các phƣơng pháp định lƣợng nhanh thông số hóa học tại hiện trƣờng.

Để đáp ứng nhu cầu phân tích nhanh các thông số hóa học tại hiện trường, có ba phương pháp phổ biến nhất hiện nay là: - Chế tạo các kit thử nhỏ gọn trên cơ sở các phương pháp trắc quang từ các thuốc thử pha chế sẵn. Trên thị trường đã có rất nhiều hãng đưa ra sản phẩm thương mại loại này để xác định nhanh các dạng nitơ trong các đối tượng khác nhau. Tuy nhiên, vì là sản phẩm thương mại nên nhà sản xuất đều không công bố thành phần của các gói kit thử cũng như nguyên tắc của phép thử là gì. Mặt khác, phép phân tích sử dụng đơn thuần kit thử chỉ cho phép định tính hoặc bán định lượng các chất chứ không thể xác định lượng vết.

Nếu muốn định lượng, người dùng pahir mua các kit thử bán kèm theo thiết bị đo quang cầm tay với giá thành đắt. - Chế tạo các thiết bị đo quang có khả năng đo online, tích hợp việc phân tích rất nhiều các chỉ tiêu khác nhau trong nước. Nguyên lý của phương pháp này chủ yếu dựa trên việc đo phổ hấp thụ quang vùng UV sau đó phân tích giải phổ đo được để tính ra đồng thời các chỉ tiêu như COD, DO, TSS, amoni, nitrat. Một số sản phẩm thương mại đã được dùng phổ biến để quan trắc online tại các dòng sông, các bể xử lý nước thải của các hãng khác nhau.

Tuy nhiên, các thiết bị phân tích này rất đắt, (thường có giá thành từ vài nghìn đô đến vài chục nghìn đô) và không cần thiết cho việc phân tích chọn lọc các chỉ tiêu hoặc các mẫu phân tích kiểm nghiệm sản phẩm cũng như độ nhạy không cao khi phân tích các chỉ tiêu amoni, nitrat, nitrit vì hệ số hấp thụ mol phân tử của chất hấp thụ ánh sáng vùng UV thấp, nên khó có thể sử dụng cho các phép phân tích riêng biệt. Trang 2 Luận văn Thạc Sĩ Bùi Anh Thư - Chế tạo các thiết bị đo quang (spectrophotometer) hoặc đo màu (colorimeter) gọn nhẹ và cơ động cho các thông số đo cụ thể. Các thiết bị này chủ yếu của các hãng nước ngoài sản xuất như Hach với thiết bị DR 2700, DR 2800 và HANNA với các thiết bị có ký hiệu HI 96101- HI 96752, .chủ yếu sử dụng detector nhân quang điện, có hạn chế là khó hiệu chỉnh theo điều kiện khi phân tích hiện trường ở Việt Nam hoặc nền mẫu phức tạp, không có điều kiện bảo trì, bảo dưỡng và luôn gắn liền với các kit thử đặt mua nên rất phức tạp khi kit thử hết và giá phân tích cao. Mặt khác quan trọng nhất là thiết bị này không cho phép đo các thông số khác ngoài thông số trên máy đo do các bước sóng cài đặt là cố định cho mỗi chất phân tích.3 là hình ảnh minh họa thiết bị đo đo quang cầm tay để phân tích đặc hiệu một số chỉ tiêu chất lượng nước của hãng HANNA, dữ liệu thuộc catalog online của HANNA tháng 4/2015.4 là hình ảnh thiết bị đo quang cầm tay của các hãng khác.

HI 96710 Free and Total Chlorine and pH Portable Photometer Thiết bịđo quang xácđịnh clorin và pH - Khoảng xác định xác định pH từ 6.5 Chlorin tự do từ 0.00 mg/L Chlorin tổng từ 0.00 mg/L - Độ phân giải 0.1 pH, Chlorin là 0.50 mg/L Chlorine Và0.10 mg/L khi hàm lượng lớn hơn 3.50 mg/L Chlorine Độ chính xác củapH là ±0.1 pH ở 25°C, Chlorine tự do là ±0.03 mg/L ±3% ở 25°C và Chlorin tổng ±0. Phương pháp xác định PH là phương pháp đo màu với chỉ thị phenol đỏ và phương pháp xác định chlorin theo phương pháp USEPA và phương pháp tiêu chuẩn 4500-Cl G. Nguồn sáng là đèn Tungsten, Pin 9V. Trang 3 Luận văn Thạc Sĩ Bùi Anh Thư HI 96745 Chlorine, Total Hardness, Iron LR and pH Portable Photometer Thiết bị đo quang hiện trường xác định Chlorin, tổng độ cứng, Fe và pH Khoảng xác định pH từ 6.5 Chlorin tự do từ 0.00 mg/L, chlorin tổng từ 0.00 mg/L Độ cứng Mg từ 0.00 mg/L, độ cứng Ca từ 0.70 mg/L tổng độ cứng từ 0.70 mg/L Fe từ 0.60 mg/L Độ phân giải 0.1 pH Độ chính xác của pH ±0.1 pH ở 25°C, của Cl2 là±0.03 mg/L ±3% ở 25°C, của clorin tổng là ±0.03 mg/L ±3% ở 25°C Nguồn sáng là đèn Tungsten, pin 9V, nhiệt độ đo được từ 0 – 500C Hình 1.3: Các thiết bị đo quang cầm tay của hãng HANNA bán kèm với kit thử (từ 160 USD đến 1500 USD).

Thiết bị đo quang cầm tay DR2800 của Thiết bị đo quang cầm tay của hãng hãng HACH, dùng pin. (DR 2800™ Color HQ. (X- Rite SP60 Portable Portable Spectrophotometer with Sphere Based Spectrophotometer. Lithium-Ion Battery.530) Trang 4 Luận văn Thạc Sĩ Bùi Anh Thư Thiết bị đo quang cầm tay Lovibond® RT 500 Portable CM2500d/2600d Portable Sphere Spectrophotometer.4: Thiết bị đo quang cầm tay các hãng khác Máy quang phổ DR 2800 có thể sử dụng ngoài hiện trường hoặc trong phòng thí nghiệm ngay cả khi không có sẵn nguồn nhờ có pin làm nguồn phụ.

Đây là máy phân tích có thể phân tích được nhiều chỉ tiêu môi trường, đã được cài đặt sẵn 240 phương pháp phân tích với màn hình cảm ứng giao diện sử dụng trực quan, có cổng USB nên rất thuận tiện cho việc cập nhật phần mềm và kết nối với các thiết bị ngoài như PC/máy in. Tự động nhận diện chương trình phân tích khi sử dụng test với ống TNTplus có mã vạch, máy nhỏ gọn, có thể đo mở, không cần đóng nắp đậy buồng đo, Hoạt động bằng pin Lithium hoặc nguồn AC. Có thể sử dụng với bộ Pour-Thru Cell khi cần phân tích lượng mẫu lớn hoặc đo dạng vết.