Chương 1: Tổng quan người ta đem đặt vào các túi nhựa chứa đất trộn với phân bò, rồi dé vào nơi mát mẻ dé chăm sóc. Khoảng 18 hay 24 tháng sau, cây con được đem trồng vào các hố đào sẵn xen giữa vườn cây, đặc biệt giữa các vườn dừa, tiêu, cà phê, ca cao hay đào lộn hột. Đất trộn phân bò với các mùn cây rất được cây non ưa chuộng. Cây đỉnh hương sẽ cho hoa lần đầu vào khoảng năm thứ sáu đến thứ chín, nhưng phải đến năm thứ 20 mới cho trái làm giỗng sau mùa trổ bông kéo dài từ năm đến sáu tháng.
Các cây mạnh khỏe tiếp tục cho nụ tươi tốt cho đến trên tuổi 60, thậm chí trên cả trăm tuổi, tạo nên nguôn lợi rất lớn và bền vững cho nhiều nhà nông giữa vùng nhiệt đới [1].3 Phân bố Cây đỉnh hương có nguồn gốc ở đảo Moluccas (Indonesia) và được sản xuất chủ yếu ở Tanzania, Malaysia, Indonesia, các quan dao Zanziba, Pemba (Tandania), Madagasca. Nước ta di thực chưa thành công và còn phải nhập [6].4 Bộ phận dùng Bộ phận thường được dùng là nụ hoa. Nụ được thu hái khi bắt đầu có màu hồng đỏ, được ngắt bỏ cuống (đôi khi cuống cũng được dùng), sau đó được đem phơi hoặc sấy nhẹ cho khô. Nếu hái muộn lúc hoa đã nở, cánh hoa rụng đi hoặc quả non hình thành thì chất lượng dược liệu sẽ giảm nhiều.
Chất lượng tinh dầu tốt nhất ở nụ hoa, rỗi đến cuống hoa và lá. Quả đinh hương chứa ít tinh dau, hàm lượng Eugenol lại thấp nên không được sử dụng [1]. Chương 1: Tổng quan 1.5 Thành phan hóa học đinh hương Nụ hoa chứa 10-12% nước, 5-6% chất khoáng, nhiều glucid, 6-10% lipid, tanin. Hoạt chat là tinh dau 15-20% mà thành phan chính là eugenol (80-85%) acelylengenol (2- 3%), các hợp chat carbon.
Nếu cat cả cuống thi ham lượng tinh dau là 5-6%. Lá chỉ có 4-5% tinh dầu có engenol nhưng không chứa acetyleugenol [4].2T6ng quan về eugenol 1. Câu trúc, tính chất lý hóa của Eugenol vx Lý tính - Không màu hoặc vàng nhạt, long trong suốt, tham màu do tiếp xúc với không khí. Nó có mùi mạnh của cây định hương.
- Độ hòa tan: Thực tế không tan trong nước, tan trong ethanol 70% (v/v), thực tế không hòa tan trong glycerol, trộn lẫn được với ethanol 96%, với axit acetic băng, với methylen clorua và với các loại dầu béo. - Khối lượng phân tử: 164. - Nhiệt độ nóng chảy: -9°C [9]. - Nhiệt độ bốc cháy: 104°C [9].
- Chỉ số khúc xạ: 1. Y Hoá tính - Eugenol là một hợp chất chứa nhân thom, có nhóm chức phenol va ether. - Tham gia phản ứng đặc trưng của một phenol: với FeCl;, với NaOH tạo muối phenolat. - Tham gia phản ứng đặc trưng của một ether.
- Tham gia phản ứng cộng. Chương 1: Tổng quan 1. Nguồn nguyên liệu giàu eugenol Bảng 1.2 - Hàm lượng eugenol trong một số nguyên liệu STT Tén nguyên liệu Hàm lượng (%) l Hương nhu 60-75 2 Nụ định hương 78-95 1.3 Tổng quan về các phương pháp trích ly tinh dâu đỉnh hương 1.1 Phương pháp trích ly bằng soxhlet 1.1 Nguyên tắc trích ly Mẫu được gói trong giấy lọc, đặt vào vật chứa xốp và được trích ly liên tục bằng dung môi ngưng tụ.1- Sơ đồ thiết bị soxhlet 1.2 Ưu nhược điểm 1 Ưu dém Chương 1: Tổng quan + Chỉ sử dụng lượng dung môi ít mà vẫn có thể trích ly kiệt được hoạt chất. + Sự ly trích tự động, liên tục.
"| Nhược điểm + Không trích ly được lượng lớn mẫu nên chỉ thích hợp cho các nghiên cứu trong phòng thí nghiệm. + Trong suốt quá trình trích ly, mẫu luôn có nhiệt độ bằng nhiệt độ sôi của dung môi nên những hợp chất kém bên nhiệt có thể bị phân giải.2 Phương pháp ngâm dầm 1.1 Nguyên tắc trích ly Phương pháp ngâm dầm được thực hiện ở nhiệt độ phòng bằng cách trộn hỗn hợp nguyên liệu với dung mồi phù hợp (tỉ lệ nguyên liệu: dung moi là 1:5 hoặc 1:10), cho vào bình chứa, đóng nắp lại, để hỗn hợp trong vài ngày, thỉnh thoảng lắc hoặc khuấy trộn. Quá trình được lặp lại một hoặc hai lần băng cách thay dung môi mới, dịch trích được cho vào lọ riêng bảo quản. Ba sau cùng của quá trình trình ly được lay ra bang máy ép cơ học hoặc máy ly tâm.
Động lực của phương pháp trích ly ngâm dầm là sự chênh lệch nồng độ bên trong nguyên liệu và môi trường dung môi và bởi quá trình khuấy, lắc liên tục.2 Ưu nhược điểm '¡ Ưu đếm + Nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với dung môi nên dễ dàng cho việc khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly. + Thiết bị đơn giản, dễ sử dụng. + Thích hợp cho cả trích ly thử nghiệm và ở quy mô lớn. "| Nhược điểm + Thời gian dài có thể kéo dài từ vài ngày đến vài tuân.3 Phương pháp trích ly liên tục bằng dung môi 1.1 Nguyên tắc trích ly Chương 1: Tổng quan Dòng nguyên liệu được vận chuyền trong một ông dẫn ngược chiêu với dòng dung môi hoặc có thể dội nhiều đợt dung môi hoặc dịch trích loấng lên nguyên liệu.2 Ưu nhược điểm |) Ưu đếm + Nông độ chat cần trích cao.
+ Ti lệ sử dung dung môi và nguyên liệu giảm. "| Nhược điểm + Hệ số sử dụng thiết bị thấp (45%), có thé dễ cháy nỗ hơn khi dung môi tiếp xúc với không khí trong thiết bị. + Hệ thống tuân hoàn dung môi phức tạp, phải dùng bơm nhiều.4 Phương pháp trích ly có sự hỗ trợ của vi sóng Vi sóng là sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng. Sóng điện từ này được đặc trưng bởi: + Tan số f, tinh bằng Hz (Hz = cycles/s), là chu ky của trường điện từ trong một giây, năm giữa 300 MHz và 30 GHz.
+ Vận tốc c là 300. + Độ dai sóng | (cm) là đoạn đường đi của vi sóng trong một chu kỳ, liên hệ với tần số theo công thức | = c/f.1 Nguyên tắc trích ly Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô bị vỡ ra. Các chất thoát ra bên ngoài và được lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi nước) hoặc hòa tan vào dung môi hữu co đang bao phủ bên ngoài nguyên liệu (phương pháp tam trích).2 Ưu nhược điểm 1 Ưu dém Chương 1: Tổng quan + Ưu điểm chính của trích ly hỗ trợ vi sóng là có thé trích ly đồng thời nhiều mẫu va nhanh hơn trích ly soxhlet. + Các chất sau trích ly ít thay đối tính chat.
"| Nhược điểm + Trích ly bang vi sóng thường dùng các dung môi dễ cháy nổ, nên khi trích ly những chất có liên kết mạnh mẽ với bức xa, làm tăng nhiệt độ nhanh chóng gây nên mối nguy tiềm tàng.5 Phương pháp sứ dụng sóng siêu âm 1.1 Cơ chế sóng siêu âm hé trợ quá trình trích ly Sóng siêu âm hỗ trợ tốt cho quá trình trích ly có thể được giải thích dựa trên các hiệu ứng khi sóng siêu âm truyền qua một hệ chất lỏng, đó là hiện tượng sủi bong bóng và hiện tượng vỡ bong bóng. Chúng gây ra các hiệu ứng vật lý và hóa học có tác động tích cực đến hiệu quả của quá trình trích ly. Nhìn chung, cơ chế của sóng siêu âm giúp làm tăng khả năng trích ly so với quy trình trích ly truyền thống là dựa trên những nguyên nhân sau: + Sóng siêu âm tạo ra một áp lực lớn xuyên qua dung môi và tác động đến tế bào vật liệu: làm bẻ gay thành tế bào hoặc tạo các rãnh nứt hoặc các lỗ hồng ở bé mặt tế bào giúp quá trình phóng thích các cấu tử chất tan vào môi trường trích ly được dễ dàng và nhanh chóng [8]. + Tăng khả năng truyền khối tới bề mặt phan cách, gia tăng tốc độ khuếch tán nội phân tử và ngoại phân tử đồng thời giúp dịch chuyển các chất can trích ly ra ngoài môi trường trích ly [8].
Chương 1: Tổng quan 1.2 Ưu nhược điềm _¡ Ưu đềm + Thiết bị đơn giản, dễ thực hiện. + Thời gian trích ly ngắn. "| Nhược điểm + Chủ yếu dùng với những trích ly thử nghiệm ở quy mô nhỏ.6 Phương pháp trích ly bằng dung môi siêu tới hạn 1.1 Chất lỏng siêu tới hạn (| Định nghĩa Đối với mỗi chat thông thường. dưới một điều kiện nhất định chúng sẽ tồn tại ở một trong 3 trạng thái răn, lỏng và khí.
Nếu nén chất khí tới một áp suất đủ cao, chất khí sẽ hóa long. Tuy nhiên, có một giá trị áp suất mà ở đó, nếu nâng dan nhiệt độ lên thì chat lỏng cũng không thể trở về trạng thái khí, mà rơi vào một vùng trạng thái đặc biệt gọi là trạng thái siêu tới han [11]. Vật chất ở trạng thái này mang nhiều đặc tính của cả chất khí và chất lỏng, nghĩa là dung môi đó mang tính trung gian giữa khí và lỏng. Chương 1: Tổng quan Ap suất Trạng thái rắn : ; Chat long siéu ị Trạng thái H tới hạn Ỉ lỏng Pc re nen TT: Frrrrrrrrrrrrrrrrrr |-------------r rre ® „x< + Điêm tới han | ; _ Khi mm Điểm ba Nhiệt độ 0 Hình 1.2 - Biểu đồ mô tả vùng tới hạn re Hình 1.2 cho biết khi nào hop chat ở trang thái ran, lỏng hoặc khí.
Điểm ba là nơi ba trạng thái giao nhau. Các đường cong là nơi hai trạng thái cùng hiện diện. Quan sát dọc theo “đường cong khí - lỏng”, hướng lên cao, sẽ gặp một điểm, nơi đó nồng độ của khí và lỏng băng nhau, điểm này được gọi là điểm siêu tới hạn. Vật chất có nhiệt độ và áp suất cao hơn điểm tới hạn gọi là chất lỏng siêu tới hạn.
Gia tri ap suất và nhiệt độ tại điểm tới han được gọi lần lượt là: áp suất tới hạn P. và nhiệt độ tới hạn Tc, hai giá tri này đặc trưng của từng loại hợp chất. Ở nhiệt độ và áp suất tới hạn, vật chất lỏng và hơi không thể phân biệt được. Một vài hợp chất thích hợp có thể sử dụng trong phương pháp trích ly siêu tới hạn được trình bày trong bang 1.
Chương 1: Tổng quan Bảng 1.3 - Một số dung môi có thể sử dụng cho phương pháp chiết siêu tới hạn Dung môi Nhiệt độ tới hạn (°C) Ap suất tới han (bar) Nước 374 218 EtOH 241 61 MeOH 240 80 Aceton 235 46 NH; 132 115 Propan 97 42 Clorodifloromethan 96 50 Propen 92 45 Ethan 32 48 CO, 31 73 Xenon 17 59 Ethylen 09 50 Methan -83 45 Theo bảng 1.3, các chat lỏng có thé phân loại theo nhiệt độ tới han.
