ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP. HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA DO THỊ BICH PHƯỢNG NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU NỤ ĐINH HƯƠNG VÀ KHẢO SÁT HOẠT TÍNH KHÁNG OXY HÓA CỦA TINH DẦU Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm va đô uống Mã số: 605402 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP. HO CHI MINH, tháng 01 năm 2013 i CÔNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRUONG ĐẠI HOC BACH KHOA — ĐHQG — HCM Cán bộ hướng dẫn khoa học: TS. Ngô Thanh An Cán bộ chấm nhận xét 1: TS. Ngô Đại Nghiệp Cán bộ chấm nhận xét 2: TS. Trần Bích Lam Luan văn thạc sĩ được bảo vệ tại trường Dai Hoc Bách Khoa, DHQG Tp. HCM ngày l4 tháng 03 năm 2013 Thành phân hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: . Lê Văn Việt Mẫn wwNwpR TS. Ngô Đại Nghiệp TS. Trần Bích Lam TS. Ngô Thanh An . Nguyễn Quang Long Xác nhận của Chủ tịch Hội đồng đánh giá luận van và Trưởng khoa quan lý chuyên ngành sau khi luận văn đã được sửa chữa (nếu có). CHỦ TỊCH HỘI DONG TRƯỞNG ii ĐẠI HỌC QUOC GIA TP. HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc lập — Tự do — Hanh phúc NHIEM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ và tên học viên: Đỗ Thị Bích Phượng MSSV: 10110194 Ngày, thang, năm sinh: 10/01/1986 Noi sinh: Déng Nai Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm & Đồ uống Mã số: 605402 I. TEN DE TÀI: Nghiên cứu quá trình trích ly tinh dầu nụ đỉnh hương và khảo sát hoạt tính kháng oxy hóa của tinh dầu Il. NHIEM VU VÀ NOI DUNG 1. Khao sát các yếu tô ảnh hưởng đến hiệu suất trích tinh dau. Tìm điều kiện tối ưu quy trình trích ly để hiệu suất thu hồi tinh dầu cao nhất. Khảo sát hoạt tính kháng oxy hóa và kháng khuẩn của tinh dầu II. NGAY GIAO NHIEM VU: 30/07/2012 IV. NGAY HOAN THANH NHIEM VU: 31/01/2013 V. CÁN BO HUONG DAN: TS. Ngô Thanh An Tp. HỖ Chi Minh, ngày. năm 2013 CÁN BỘ HƯỚNG DAN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên và chữ ký) (Họ tên và chữ ký) TRUONG KHOA:. (Họ tên và chữ ký) lil LỜI CÁM ON Đầu tiên, tôi xin chân thành cảm ơn TS. Ngô Thanh An, người thay tận tụy đã hết lòng hướng dẫn và chỉ bảo dé tôi có thé hoàn thành tốt luận văn nảy. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến mọi thành viên trong gia đình tôi, những người đã tạo điều kiện vật chất cũng như ủng hộ về mặt tinh thần cho tôi trong suốt thời gian thực hiện luận văn. Trong những năm tháng học tập tại trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, tôi đã được rất nhiều thầy cô hướng dẫn và truyền đạt những kiến thức vô giá, tôi xin gửi lời tri ân tới tập thé các thầy cô của trường Dai học Bách Khoa thành phố Hồ Chi Minh, đặc biệt là các thay cô của bộ môn Công nghệ thực phẩm. Sau cùng, tôi xin cảm ơn các anh, chị và các bạn trong ban quản lý phòng thí nghiệm Quá trình và thiết bị đã giúp đỡ tôi trong thời gian thực hiện luận văn tốt nghiệp tại trường Dai học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh. Hồ Chí Minh, ngày 15 tháng 02 năm 2013 Đỗ Thị Bích Phượng IV TÓM TẮT Đinh hương là một nguyên liệu quan trọng trong sản xuất các loại hương dùng ở các nước châu A [1]. Tinh dầu đỉnh hương hiện nay là một sản phẩm khá phổ biến trên thị trường. Nó có công dụng gây tê và kháng khuẩn, và đôi khi được dùng để khử mùi hôi của hơi thở hay để cải thiện tình trạng đau răng. Hiện tại, trong lĩnh vực thực phẩm, tinh dầu đỉnh hương được phối chế cùng một số loại nguyên liệu khác tạo nên các loại gia vị truyền thống. Qua tham khảo một số tài liệu, bộ phận nụ chứa hàm lượng tính dầu nhiều nhất so với các bộ phận khác của cây định hương. Do đó trong phạm vi nghiên cứu này, nụ định hương được chọn làm nguyên liệu để trích ly tinh dau. Tinh dau sau khi thu hồi có thé được sử dụng làm hương liệu cho một số gia vị truyền thống hoặc được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác như y học, mỹ pham. Trong các phương pháp trích ly, trích ly bang dung môi CO; siêu tới hạn được xem là phương pháp hiện đại nhất hiện nay. Phương pháp này có nhược điểm đó là có chi phí đầu tư lớn, áp suất hoạt động cao và công tác vận hành tương đối phức tạp. Tuy vậy, ưu điểm đặc biệt của phương pháp này là hiệu suất trích ly cao, hoạt tính sinh hoc của các chất không bị phân hủy và đồng thời có thể dễ dàng loại bỏ các dung môi trích ly. Do vậy, dựa vào những ưu khuyết điểm như vừa nêu trên, phương pháp trích ly bang dung môi CO; siêu tới hạn áp dụng trong việc trích ly tính dầu nụ đỉnh hương vẫn được xem là thích hợp. Ban dau, ảnh hưởng của đồng dung môi đến khối lượng tinh dầu thu được sẽ được tiến hành nghiên cứu. Các thông số sẽ được có định ở nhiệt độ 40°C, áp suất 250 bar, lưu lượng dòng CO; 15 g/phút, thời gian là: 3,0 giờ và các đồng dung môi được khảo sát như sau: không có đồng dung môi, ethanol 5%, methanol 5% và nước 5%. Kết quả cho thấy lưu lượng dòng đồng dung môi ethanol phù hợp là 5%. Tiếp theo, ảnh hưởng của thời gian đến lượng tinh dầu thu được sẽ được khảo sát. Các thông số được cé định ở nhiệt độ 40°C, áp suất 250 bar, lưu lượng dòng CO, 15 g/phút, có bồ sung 5% ethanol làm đồng dung môi và khảo sát ở các thời gian khác nhau là: 0,5giờ, 1,0 giờ, l,5giờ, 2,0 giờ, 2,5 giờ va 3,0 giờ. Kết quả Vv cho thay thời gian trích ly phù hợp nhất là 2. Sau đó, các thông số của quá trình trích ly được kiểm chứng theo 3 mô hình khác nhau dé tìm kiếm hiệu suất trích ly tinh dầu cực đại. Kết quả cho thấy trong vùng thông số được lựa chọn khảo sát, không thể tìm được mô hình phù hợp cho các thí nghiệm trích ly tinh dau nụ đỉnh hương bằng phương pháp siêu tới hạn. Các sản phẩm tinh dau thu được sau trích ly được định tính băng phương pháp phân tích GC-MS, và đồng thời được khảo sát hoạt tính kháng oxy hóa cũng như kháng khuẩn. VỊ ABSTRACT Clove is an important raw material in producing incense in most Asian countries. Clove essential oil is a popular product. In food processing, clove essential oil is combined with other materials to make up traditional spices. According to some researchers, the bud part of clove is the section which contains the most amount essential oil of cloves. Therefore, this research obviously used cloves’ buds as the primary material to extract essential oil. The research extracted clove essential oil is potentially used to make flavor for some traditional spices or applied in other industries such as medicine and cosmetics. In the extraction methods, SFE method is the most modern methods today. Disadvantage of this method is a large investment costs, high operating pressure and complex operating. However, the particular advantage of this method is the high extraction yield, the biological activity of some substances are not degradable and can easily remove the solvent extraction. Therefore, this paper based on SFE while introducing the most modern cloves essential oil extraction technique In the first experiment, the effect of cosolvent on extraction yield of essential oil was investigated. Fixed parameters were as follow: 40°C of temperature, 250 bar of pressure of, 15 g/min of CO; flow rate, 3 hours of extraction time. The changed parameters were as follow: non-cosolvent and 5% addition of ethanol, 5% addition of water. The results showed that extraction yield of essential oil is investigated when the process increases 5% of ethanol. The second, the effect of time on extraction yield of essential oil was investigated Also, fixed parameters were as follow: 40°C of temperature, 250 bar pressure, 15 g/min of CO, flow rate, 5% addition of ethanol. The extraction time was changed as follow: 0.5 hour, 1 hour, 2 hours, 2,5 hours and 3 hours. Consequently, the experiment constituted that the proper time for clove essential oil extraction was 2,0 hours. Then, the parameters of the extraction process were optimized by three different models to obtain the highest extraction yield of Vil essential oil. The results showed that no model is suitable for essential oil of clove bud extraction experiences by SFE method in the parameters of the selected survey. Finally, clove essential oil was analyzed by GC-MS methodology to explore the chemical component and evaluated its anti-oxidation capacity and antibacterial capacity. Vill MỤC LỤC Iees 9n.g iv TOM TAT . ` vii Clove is an important raw material in producing incense in most Asian countries. Clove essential oil is a popular product. In food processing, clove essential oil is combined with other materials to make up traditional spices. According to some researchers, the bud part of clove is the section which contains the most amount essential oil of cloves. Therefore, this research obviously used cloves’buds as the primary material to extract essential oil. The research extracted clove essential oil is potentially used to make flavor for some traditional Spices or applied in other industries such as medicine and cosmefIcs. -- vii In the extraction methods, SFE method is the most modern methods today. Disadvantage of this method is a large investment costs, high operating pressure and complex operating. However, the particular advantage of this method 1s the high extraction yield, the biological activity of some substances are not degradable and can easily remove the solvent extraction. Therefore, this paper based on SFE while introducing the most modern cloves essential oil ©Xfracfion teCHMIQUe. - c1 nọ HH TH Ti hi gà vii /9/engeo . xi CHƯƠNG I: TONG QUAN.1TỔng quan về đỉnh hƯƠng.2Tổng quan VE eugennol. -¿-¿- ¿tk k1 E111 E1 11111 111cc Tàn. HE TỰ H1 TT Tàn ru 3 1.3 Tong quan về các phương pháp trích ly tinh dầu đỉnh hương.- ¿c5 St se xxx cvei 4 CHƯƠNG 2: NGUYEN LIEU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.3 Phương pháp nghiên CỨU. c0 111001111101 1110101 111111181111 v1 KH KH KH ngu 24 2.5 Các Phương pháp phân tÍch.- -- 0S S SH ng kh 33 IX CHƯƠNG 3: KẾT QUA VA BAN LUẬN. TT nh En S1 ng 1x 1T 1x 1n Hy nen 34 3.1 Ảnh hưởng của đồng dung môi đến hiệu suất thu hồi tinh dầu .2 Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất thu hồi tinh dầu .3 TỐi ưu hóa các điều kiện của quá trình trích ly tinh DAU . Khảo sát hoạt tính kháng oxy hóa của tinh dẪẦU.----¿- tk E RE gr ru 46 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ .--- 5£ 5c SE ‡EEEEÉESEEEEEEEkEEEEKEE HT HE tk tk 51 ALL Kt UA ececccccccccccscscsscssecscscessscsnsssvssescscscsvesescevsnsssssesenscsvsssenessssesessevscssessetenesessenenesaes 51 4.2 Đề xuất và kiến Nghi cee cesececceccscsescscecscscscsescssscecssscscscavscecevanscsvsescssesesssscecscavacacacanes 51 TÀI LIEU THAM KHẢO. Extraction and Simultaneous Detection of Flavonoids in The Leaves of Chromolaena Odorata by RP-HPLC with DAI).- 52 LOO] Cleee 56 “1 =a 10 |ont 1 xa.