I. Giới thiệu về nano Ba0
Luận văn thạc sĩ công nghệ hóa học tập trung vào việc tổng hợp nano Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3 (BSCF 5582) bằng phương pháp Sol-Gel. Vật liệu này thuộc nhóm hợp chất perovskite, có cấu trúc tinh thể đặc biệt và ứng dụng rộng rãi trong lĩnh vực vật liệu điện hóa, đặc biệt là làm chất xúc tác cho pin nhiên liệu oxit rắn (SOFC). Phương pháp Sol-Gel được lựa chọn nhờ khả năng kiểm soát kích thước hạt và độ tinh khiết của vật liệu. Quá trình tổng hợp bao gồm các bước tạo gel từ các muối nitrate và chất tạo phức EDTA-NH3, sau đó nung ở nhiệt độ cao để thu được vật liệu nano.
1.1. Quá trình tổng hợp nano BSCF 5582
Quá trình tổng hợp bắt đầu với việc chuẩn bị dung dịch từ các muối nitrate của Ba, Sr, Co, và Fe. Chất tạo phức EDTA-NH3 được thêm vào để ổn định các ion kim loại. Dung dịch sau đó được khuấy đều và đun nóng để tạo gel. Gel được sấy khô và nung ở các nhiệt độ khác nhau (550°C, 800°C, 950°C, 1000°C, 1100°C) trong 4 giờ. Kết quả thu được là bột nano BSCF 5582 với kích thước hạt ở mức nanomet. Phân tích XRD cho thấy độ tinh khiết của vật liệu phụ thuộc vào pH của dung dịch tạo gel, với pH 8 cho kết quả tối ưu.
1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung
Nhiệt độ nung đóng vai trò quan trọng trong việc hình thành cấu trúc perovskite. Kết quả phân tích XRD và SEM cho thấy cấu trúc perovskite bắt đầu hình thành ở nhiệt độ trên 950°C. Mẫu nung ở 1000°C trong 4 giờ cho độ tinh khiết cao nhất và kích thước tinh thể khoảng 20 nm. Nhiệt độ cao hơn (1100°C) dẫn đến sự kết khối các hạt, làm giảm diện tích bề mặt hiệu dụng của vật liệu.
II. Ứng dụng của nano BSCF 5582 trong công nghệ hóa học
Vật liệu nano BSCF 5582 được nghiên cứu để ứng dụng làm chất xúc tác trong pin nhiên liệu oxit rắn (SOFC). Pin nhiên liệu SOFC là công nghệ tiên tiến với hiệu suất chuyển đổi năng lượng cao và phát thải thấp. BSCF 5582 được sử dụng làm catot, nơi xảy ra phản ứng khử oxy. Kết quả thử nghiệm cho thấy mật độ điện cực đạt 150 mW/cm² ở 600°C, chứng tỏ hiệu suất cao của vật liệu này. Ngoài ra, BSCF 5582 còn có tiềm năng ứng dụng trong các lĩnh vực khác như cảm biến khí và xúc tác hóa học.
2.1. Hiệu suất của BSCF 5582 trong pin nhiên liệu SOFC
Khi được sử dụng làm catot trong pin nhiên liệu SOFC, BSCF 5582 thể hiện khả năng dẫn điện tốt và hoạt tính xúc tác cao. Thử nghiệm trên tế bào pin nhiên liệu với cấu hình NiO+GDC/LDM/i-GDC/GDC-BSCF5582 cho thấy mật độ điện cực đạt 150 mW/cm² ở 600°C. Điều này chứng tỏ vật liệu có khả năng hoạt động ổn định ở nhiệt độ trung bình, giúp giảm chi phí vận hành và tăng tuổi thọ của pin.
2.2. Tiềm năng ứng dụng khác của BSCF 5582
Ngoài ứng dụng trong pin nhiên liệu, BSCF 5582 còn được nghiên cứu để sử dụng trong các lĩnh vực khác như cảm biến khí và xúc tác hóa học. Cấu trúc perovskite của vật liệu cho phép nó hấp phụ và phản ứng với các phân tử khí, làm tăng độ nhạy của cảm biến. Đồng thời, hoạt tính xúc tác cao của BSCF 5582 có thể được khai thác trong các quá trình chuyển hóa hóa học, giúp tăng hiệu suất và giảm chi phí sản xuất.
III. Phân tích vật liệu và kỹ thuật Sol Gel
Luận văn sử dụng các phương pháp phân tích hiện đại như nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử quét (SEM), và phân tích nhiệt (TG/DTA) để đánh giá đặc tính của vật liệu nano BSCF 5582. Kết quả XRD cho thấy cấu trúc tinh thể perovskite được hình thành rõ ràng ở nhiệt độ trên 950°C. SEM cho thấy hình thái bề mặt và kích thước hạt của vật liệu, với kích thước trung bình khoảng 131 nm. Phân tích nhiệt TG/DTA giúp xác định các giai đoạn phân hủy và hình thành cấu trúc perovskite trong quá trình nung.
3.1. Phân tích XRD và cấu trúc tinh thể
Phân tích XRD cho thấy cấu trúc tinh thể perovskite của BSCF 5582 được hình thành rõ ràng ở nhiệt độ trên 950°C. Mẫu nung ở 1000°C trong 4 giờ cho độ tinh khiết cao nhất, với các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của cấu trúc perovskite. Kích thước tinh thể được tính toán từ mặt phẳng (110) là khoảng 20 nm, phù hợp với kết quả phân tích SEM.
3.2. Phân tích SEM và kích thước hạt
Kết quả SEM cho thấy hình thái bề mặt của BSCF 5582 có dạng hình que đặc trưng, với kích thước hạt trung bình khoảng 131 nm. Tuy nhiên, do hiện tượng kết khối, các hạt phân bố không đồng đều. Phân tích kích thước hạt (PSA) cho thấy sự phân bố tập trung ở kích thước 131 nm, phù hợp với kết quả SEM.
