Nghiên Cứu Chế Tạo Sợi Micro-Nano Từ Polyethylene Terephthalate Bằng Phương Pháp Forcespinning

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu kỹ thuật vật liệu nghiên cứu chế tạo sợi micro nano từ polyethylene terephthalate bằng phương pháp, đánh giá hiện trạng, phân tích vấn đề, đề xuất biện

• Tác giả: Võ Phong Phú
• Người hướng dẫn: PGS.TS Huỳnh Đại Phú
• Trường học: Đại học Bách Khoa - ĐHQG TP.HCM
• Chuyên ngành: Kỹ Thuật Vật Liệu
• Đề tài: Nghiên Cứu Chế Tạo Sợi Micro-Nano Từ Polyethylene Terephthalate Bằng Phương Pháp Forcespinning
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2018
• Địa điểm: TP. Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ
• LỜI CẢM ƠN
• TÓM TẮT LUẬN VĂN
• LỜI CAM ĐOAN CỦA TÁC GIẢ LUẬN VĂN
• DANH MỤC BẢNG VIẾT TẮT VÀ KÍ HIỆU
• ĐẶT VẤN ĐỀ
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Các phương pháp chế tạo sợi polymer có kích thước submicron
• 1.2. Cơ sở lý thuyết của phương pháp centrifugalspinning
• 1.3. Thiết bị centrifugalspinning
• 1.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình centrifugalspinning
• 1.5. Sợi submicron polymer và ứng dụng
• 1.5.1. Sợi submicron polymer
• 1.5.2. Ứng dụng của sợi submicron polymer
• 1.6. Giới thiệu về Polyethylen terephthalate
• 1.6.1. Polyethylen terephthalate là gì
• 1.6.2. Thực trạng sử dụng và tái chế PET hiện nay
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Mục tiêu đề tài
• 2.2. Nội dung đề tài
• 2.3. Phương pháp thực nghiệm
• 2.4. Thiết bị và quy trình thực nghiệm
• 2.5. Phương pháp phân tích đánh giá
• 2.5.1. Quan sát hình thái sợi bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM)
• 2.5.2. Tính toán và vẽ biểu đồ phân bố kích thước sợi, phần trăm hạt và đường kính hạt
• 2.5.3. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DSC)
• 2.5.4. Đo cơ tính của màng tạo từ sợi submicron
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• 3.1. Kiểm tra nguyên liệu đầu vào
• 3.2. Dự đoán khả năng tạo sợi của rPET trong hệ dung dịch 3TFA:7DCM
• 3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch polymer đến hình thái và đường kính sợi submicron polymer
• 3.4. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quay đến hình thái và đường kính sợi submicron polymer
• 3.5. Khảo sát ảnh hưởng của kích thước đầu kim đến hình thái và đường kính sợi submicron polymer
• 3.6. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ dung dịch polymer đến cơ tính của màng được tạo từ sợi submicron polymer
• 3.7. Khảo sát sự ảnh hưởng của tốc độ quay đến cơ tính của màng được tạo từ sợi submicron polymer
• 3.8. Khảo sát sự ảnh hưởng của kích thước đầu kim phun đến cơ tính của màng được tạo từ sợi submicron polymer
• 3.9. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ dung dịch polymer đến hàm lượng kết tinh của sợi submicron
• 3.10. Khảo sát sự ảnh hưởng của tốc độ quay đến hàm lượng kết tinh của sợi submicron
• 3.11. Khảo sát sự ảnh hưởng của kích thước đầu kim phun đến hàm lượng kết tinh của sợi submicron
• 4. CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• DANH MỤC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng Quan Về Nghiên Cứu Sợi Micro Nano PET Forcespinning

Lĩnh vực vật liệu polyme, đặc biệt là công nghệ vật liệu, đang chứng kiến sự phát triển vượt bậc. Các vật liệu mới và kỹ thuật gia công tiên tiến liên tục ra đời. Trong số các phương pháp tạo sợi kích thước micro-nano (submicron), forcespinning PET nổi lên như một giải pháp hiệu quả, có khả năng sản xuất lượng lớn sợi trong thời gian ngắn. Sợi micro-nano PET có tiềm năng ứng dụng rộng rãi nhờ diện tích bề mặt riêng lớn, mang lại các tính chất ưu việt như độ bền cơ học và tính đàn hồi cao. Một thách thức quan trọng là kiểm soát độ đa phân tán về đường kính sợi và nâng cao năng suất. Phương pháp forcespinning PET (còn gọi là centrifugalspinning, jetspinning) đang thu hút sự quan tâm lớn trên toàn cầu trong lĩnh vực sản xuất sợi micro polymer và sợi nano polymer.

1.1. Ưu điểm vượt trội của kỹ thuật Forcespinning

Kỹ thuật forcespinning nổi bật nhờ khả năng tạo ra sợi với năng suất cao hơn so với các phương pháp truyền thống như electrospinning. Điều này là do forcespinning PET sử dụng lực ly tâm để kéo sợi từ dung dịch polymer, thay vì dựa vào điện trường. Kỹ thuật này mở ra tiềm năng sản xuất quy mô lớn sợi micro-nano PET với chi phí hợp lý hơn. Ngoài ra, forcespinning PET ít bị ảnh hưởng bởi các yếu tố môi trường như độ ẩm, giúp quá trình sản xuất ổn định hơn.

1.2. So sánh Forcespinning Technique và Electrospinning

Mặc dù cả forcespinning technique và electrospinning đều là phương pháp hiệu quả để tạo sợi micro-nano polymer, chúng có những khác biệt quan trọng. Electrospinning sử dụng điện trường mạnh để kéo sợi, trong khi forcespinning PET sử dụng lực ly tâm. Forcespinning PET thường cho năng suất cao hơn và ít đòi hỏi các điều kiện môi trường khắt khe như electrospinning. Tuy nhiên, electrospinning có thể tạo ra sợi với đường kính nhỏ hơn so với forcespinning PET trong một số trường hợp.

II. Thách Thức Trong Chế Tạo Sợi Micro Nano từ PET

Mặc dù có nhiều ưu điểm, quá trình chế tạo sợi micro nano từ polyethylene terephthalate bằng phương pháp forcespinning PET vẫn đối mặt với một số thách thức. Việc kiểm soát kích thước và hình thái sợi là một trong những vấn đề quan trọng nhất. Các thông số như nồng độ dung dịch polymer, tốc độ quay, và kích thước đầu kim phun đều ảnh hưởng đến đặc tính sợi micro-nano. Một thách thức khác là lựa chọn dung môi phù hợp để hòa tan polyethylene terephthalate và đảm bảo tính ổn định của dung dịch trong quá trình forcespinning PET. Cần nghiên cứu sâu hơn để tối ưu hóa các thông số và quy trình nhằm tạo ra sợi micro-nano PET với chất lượng cao và ổn định.

2.1. Ảnh Hưởng của Điều Kiện Forcespinning đến hình thái sợi

Điều kiện forcespinning đóng vai trò then chốt trong việc xác định hình thái và kích thước sợi micro-nano PET. Tốc độ quay cao thường tạo ra sợi có đường kính nhỏ hơn, nhưng cũng có thể dẫn đến sự hình thành các hạt hoặc khuyết tật trên bề mặt sợi. Nồng độ dung dịch polymer ảnh hưởng đến độ nhớt và khả năng tạo sợi. Việc kiểm soát chính xác các điều kiện forcespinning là rất quan trọng để đạt được sợi có chất lượng mong muốn.

2.2. Lựa chọn Dung Môi Forcespinning PET phù hợp

Việc lựa chọn dung môi forcespinning PET phù hợp là yếu tố quan trọng để đảm bảo quá trình forcespinning PET diễn ra suôn sẻ và tạo ra sợi có chất lượng cao. Dung môi cần có khả năng hòa tan tốt polyethylene terephthalate và có độ bay hơi vừa phải để cho phép sợi hình thành trước khi đến bề mặt thu. Hỗn hợp dung môi 3TFA:7DCM đã được chứng minh là hiệu quả trong việc hòa tan rPET (polyethylene terephthalate tái chế) cho quá trình forcespinning PET.

III. Phương Pháp Tối Ưu Chế Tạo Sợi Micro Nghiên Cứu Thực Nghiệm

Nghiên cứu này tập trung vào việc thiết kế, lắp đặt và khảo sát hệ thống thí nghiệm forcespinning PET để chế tạo sợi micro. Các yếu tố ảnh hưởng đến hình thái và kích thước sợi, bao gồm nồng độ dung dịch rPET (polyethylene terephthalate tái chế), tốc độ quay, và kích thước đầu kim phun, được khảo sát chi tiết. Tính chất cơ lý và tính chất nhiệt của màng tạo từ sợi micro polymer cũng được đánh giá. Mục tiêu là tìm ra các điều kiện forcespinning tối ưu để tạo ra sợi micro-nano PET với đường kính ổn định và chất lượng cao.

3.1. Khảo sát Độ Nhớt Dung Dịch rPET trong hệ dung môi 3TFA 7DCM

Độ nhớt của dung dịch rPET trong hệ dung môi 3TFA:7DCM được xác định để tìm ra vùng nồng độ có khả năng tạo sợi trong quá trình forcespinning PET. Độ nhớt phù hợp là rất quan trọng để đảm bảo sợi hình thành một cách liên tục và ổn định. Nồng độ quá thấp có thể dẫn đến sự hình thành các giọt thay vì sợi, trong khi nồng độ quá cao có thể gây tắc nghẽn đầu kim phun.

3.2. Ảnh Hưởng Thông Số Forcespinning Tốc Độ Quay và Kích Thước Đầu Kim

Tốc độ quay và kích thước đầu kim phun là hai thông số quan trọng ảnh hưởng đến hình thái và kích thước sợi micro-nano polymer. Tốc độ quay cao hơn tạo ra lực kéo lớn hơn, dẫn đến sợi có đường kính nhỏ hơn. Kích thước đầu kim phun lớn hơn có thể tạo ra sợi có đường kính lớn hơn, nhưng cũng có thể làm giảm tính đồng nhất của sợi. Nghiên cứu này khảo sát các thông số này để tìm ra điều kiện forcespinning tối ưu.

IV. Ứng Dụng Tiềm Năng của Sợi Micro Nano PET từ Forcespinning

Sợi micro-nano PET được tạo ra bằng phương pháp forcespinning PET có nhiều ứng dụng tiềm năng trong các lĩnh vực khác nhau. Diện tích bề mặt riêng lớn và tính chất cơ lý cao của sợi nano polymer này làm cho chúng trở thành vật liệu lý tưởng cho các ứng dụng lọc, y sinh, và năng lượng. Ví dụ, sợi micro-nano PET có thể được sử dụng để tạo ra màng lọc hiệu quả cao, điện cực pin lithium cải tiến, và hệ thống vận chuyển thuốc có kiểm soát.

4.1. Ứng Dụng Của Sợi PET Micro Nano Trong Y Sinh

Ứng dụng của sợi PET micro-nano trong y sinh là một lĩnh vực đầy hứa hẹn. Sợi micro-nano PET có thể được sử dụng để tạo ra các giàn giáo (scaffolds) cho kỹ thuật tái tạo mô, băng gạc vết thương, và hệ thống vận chuyển thuốc có kiểm soát. Tính tương thích sinh học và khả năng kiểm soát kích thước lỗ xốp của sợi nano polymer làm cho chúng trở thành vật liệu lý tưởng cho các ứng dụng này.

4.2. Ứng Dụng Của Sợi PET Micro Nano Trong Lọc Màng Lọc Hiệu Quả Cao

Ứng dụng của sợi PET micro-nano trong lọc là một lĩnh vực quan trọng khác. Sợi micro-nano PET có thể được sử dụng để tạo ra màng lọc hiệu quả cao cho không khí, nước, và các chất lỏng khác. Diện tích bề mặt riêng lớn của sợi giúp tăng khả năng giữ lại các hạt và vi sinh vật, trong khi độ bền cơ học cao đảm bảo màng lọc có thể chịu được áp suất cao.

V. Kết Quả Nghiên Cứu Đặc Tính Sợi Micro Nano và Ứng Suất Kéo

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng điều kiện forcespinning có ảnh hưởng đáng kể đến đặc tính sợi micro-nano. Sợi thu được có hình thái và đường kính tối ưu nhất ở điều kiện: nồng độ dung dịch rPET 10 wt%, tốc độ quay của spinneret 15000rpm, đường kính trong của đầu kim phun 160 µm với đường kính sợi 619±235nm và không có hạt xuất hiện, mức độ kết tinh 15.1%, ứng suất kéo 4.4 Mpa, phần trăm biến dạng 167 %.

5.1. Ảnh Hưởng của Nồng Độ đến Tính Chất Cơ Học Của Sợi PET Micro Nano

Nồng độ dung dịch polymer có ảnh hưởng lớn đến tính chất cơ học của sợi PET micro-nano. Nồng độ quá thấp có thể dẫn đến sợi yếu và dễ đứt, trong khi nồng độ quá cao có thể làm tăng độ cứng của sợi. Nghiên cứu này đã tìm ra rằng nồng độ rPET 10 wt% tạo ra sợi có độ bền tốt nhất.

5.2. Ảnh Hưởng của Tốc Độ Quay đến Tính Chất Hóa Học Của Sợi PET Micro Nano

Tốc độ quay có ảnh hưởng đến cấu trúc và tính chất hóa học của sợi PET micro-nano. Tốc độ quay cao hơn có thể làm tăng mức độ định hướng của các chuỗi polymer, dẫn đến sợi có độ bền cao hơn. Tuy nhiên, tốc độ quay quá cao có thể gây ra sự phân hủy của polymer, ảnh hưởng đến độ bền của sợi.

VI. Kết Luận và Hướng Phát Triển Sợi Micro Nano PET

Nghiên cứu này đã thành công trong việc chế tạo sợi micro-nano từ polyethylene terephthalate bằng phương pháp forcespinning PET. Các yếu tố ảnh hưởng đến hình thái, kích thước, tính chất cơ lý, và tính chất nhiệt của sợi đã được xác định. Kết quả nghiên cứu cung cấp cơ sở để tối ưu hóa quy trình forcespinning PET và phát triển các ứng dụng mới cho sợi micro-nano polymer này. Hướng phát triển tiếp theo có thể tập trung vào việc nghiên cứu các vật liệu PET nanocomposites, PET microspheres

6.1. Tối Ưu Hóa Điều Kiện Môi Trường Forcespinning

Điều kiện môi trường forcespinning, bao gồm nhiệt độ và độ ẩm, có thể ảnh hưởng đến quá trình hình thành sợi. Nghiên cứu tiếp theo nên tập trung vào việc kiểm soát và tối ưu hóa các điều kiện môi trường forcespinning để cải thiện chất lượng và năng suất sản xuất sợi micro-nano polymer.

6.2. Nghiên Cứu PET Nanocomposites và PET Microspheres từ Forcespinning

Việc kết hợp sợi micro-nano PET với các vật liệu khác, chẳng hạn như hạt nano hoặc các polymer khác, có thể tạo ra các vật liệu PET nanocomposites với các tính chất vượt trội. Nghiên cứu PET microspheres tạo ra từ forcespinning technique cũng hứa hẹn nhiều ứng dụng tiềm năng trong y sinh và các lĩnh vực khác.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Thực trạng ô nhiễm rác thải nhựa đang là thách thức sinh thái nghiêm trọng trên quy mô toàn cầu. Theo ước tính từ các báo cáo khoa học, nhân loại đã sản xuất khoảng 8,3 tỷ tấn nhựa nguyên sinh, trong đó có đến 6,3 tỷ tấn trở thành phế thải và chỉ khoảng 9% được thu gom tái chế hiệu quả. Tại Việt Nam, mức tiêu thụ nhựa bình quân đạt khoảng 40 kg/người/năm, với Polyethylene Terephthalate chiếm xấp xỉ 10% tổng lượng rác thải sinh hoạt đô thị. Lượng chai nhựa thải khổng lồ này gây áp lực nặng nề lên các bãi chôn lấp và môi trường biển tự nhiên.

Vấn đề nghiên cứu trọng tâm là làm thế nào để nâng cao giá trị kinh tế và kỹ thuật của Polyethylene Terephthalate tái chế thay vì chỉ tái chế cơ học thành các sản phẩm phẩm cấp thấp. Luận văn đặt mục tiêu thiết kế, chế tạo thành công sợi micro-nano từ Polyethylene Terephthalate tái chế thông qua phương pháp Forcespinning hiện đại, từ đó xác lập các thông số công nghệ tối ưu cho hệ kéo sợi ly tâm.

Nghiên cứu được triển khai thực nghiệm từ tháng 01/2018 đến tháng 07/2018 tại Phòng thí nghiệm Trọng điểm Polyme và Composite thuộc Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh, phối hợp cùng Phòng thí nghiệm Functional Polymer Design tại Viện Công nghệ Kyoto, Nhật Bản. Đề tài mở ra hướng tiếp cận đột phá khi chế tạo thành công sợi submicron đạt đường kính đồng đều 619 nm ở tốc độ quay 15000 vòng/phút, mang lại giá trị thực tiễn cao cho các ngành công nghiệp màng lọc khí bụi mịn PM2.5, màng phân tách pin sạc và vật liệu y sinh tiên tiến.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Cơ sở lý thuyết của phương pháp kéo sợi ly tâm dựa trên sự cân bằng giữa lực ly tâm, lực nhớt và sức căng bề mặt của dòng chất lỏng polyme. Độ lớn của lực ly tâm tác động được xác định theo phương trình chuyển động quay của đầu phun, tỷ lệ thuận với khối lượng riêng dung dịch, bình phương tốc độ góc và bán kính quay của cơ cấu tạo sợi. Khi lực ly tâm và áp suất thủy tĩnh vượt qua sức căng bề mặt tại đầu kim, dòng tia polyme sẽ văng ra ngoài không gian, dung môi bay hơi nhanh và hình thành cấu trúc sợi rắn.

Lý thuyết lưu biến học dung dịch polyme của Huggins và Kraemer được áp dụng để xác định độ nhớt nội, nồng độ che phủ chuỗi tới hạn và nồng độ bắt đầu vướng víu chuỗi. Quá trình tạo sợi được phân định rõ qua ba vùng trạng thái nồng độ: vùng dung dịch loãng khi nồng độ nhỏ hơn nồng độ che phủ chuỗi tới hạn chỉ tạo màng mỏng; vùng bán loãng chưa vướng víu tạo hạt nano; và vùng bán loãng vướng víu mạnh khi nồng độ gấp 3 lần nồng độ che phủ tới hạn cho phép hình thành sợi liên tục không hạt. Các khái niệm cốt lõi bao gồm đường kính sợi trung bình từ 500 nm đến vài micromet, phần trăm diện tích hạt khuyết tật và độ kết tinh của mạng sợi.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu thực nghiệm được thu thập từ mẫu nhựa Polyethylene Terephthalate tái chế mã CR-8816 có chỉ số độ nhớt nội 0,80 dl/g và độ ẩm ban đầu dưới 0,2%. Dung dịch polyme được chuẩn bị trong hệ dung môi hỗn hợp Trifluoroacetic acid và Dichloromethane theo tỷ lệ thể tích 3:7. Ma trận thực nghiệm khảo sát 9 mức nồng độ polyme từ 5 wt% đến 13 wt%, 4 mức tốc độ quay của đầu phun từ 6000 đến 15000 vòng/phút, và 3 kích thước đường kính trong đầu kim phun gồm 160, 260 và 340 micromet.

Cỡ mẫu phân tích hình thái bề mặt được thực hiện bằng phương pháp chọn mẫu ngẫu nhiên hệ thống trên các ảnh kính hiển vi điện tử quét độ phân giải cao, đo đạc tối thiểu 100 sợi riêng biệt trên mỗi mẫu thông qua phần mềm xử lý ảnh chuyên dụng ImageJ nhằm đảm bảo độ tin cậy thống kê. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai được lựa chọn để quét từ 30°C đến 300°C với tốc độ gia nhiệt 10°C/phút nhằm xác định chính xác nhiệt độ chuyển pha và tỷ lệ kết tinh. Phép thử cơ tính kéo đứt trên thiết bị vạn năng với tốc độ kéo 5 mm/phút giúp đánh giá chính xác ứng suất kéo và độ giãn dài của màng sợi không dệt.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

Thực nghiệm cho thấy nồng độ dung dịch polyme đóng vai trò quyết định đến hình thái tạo sợi. Tại nồng độ 10 wt%, hệ dung dịch chuyển hoàn toàn sang vùng bán loãng vướng víu mạnh, tạo ra mạng sợi trơn nhẵn liên tục với tỷ lệ diện tích hạt khuyết tật giảm triệt để về mức 0%, so với mức khuyết tật 15% đến 35% tại các nồng độ loãng từ 5 wt% đến 7 wt%.

Tốc độ quay của đầu phun tác động trực tiếp đến kích thước sợi. Khi tăng tốc độ quay từ 6000 vòng/phút lên 15000 vòng/phút, đường kính sợi trung bình giảm mạnh khoảng 58%, từ 1480 nm xuống còn 619 nm do lực kéo dãn ly tâm gia tăng cực đại. Kích thước đầu kim phun nhỏ nhất 160 micromet cho độ đồng đều cao nhất với phân bố đường kính hẹp đạt 619 ± 235 nm. Màng sợi sau gia công đạt cơ tính ấn tượng với ứng suất kéo cực đại 4,4 MPa, độ biến dạng kéo đứt đạt 167% và mức độ kết tinh đo được trên giản đồ nhiệt là 15,1%.

Thảo luận kết quả

Sự suy giảm đường kính sợi và triệt tiêu hạt khuyết tật được giải thích bởi cơ chế bay hơi đối lưu cực nhanh của dung môi Dichloromethane có nhiệt độ sôi thấp chỉ 39,6°C kết hợp cùng tính hòa tan chọn lọc của Trifluoroacetic acid có nhiệt độ sôi 72,4°C. Khi khoảng cách từ đầu phun đến bản thu mẫu được cố định ở mức 10 cm, lực ly tâm tại 15000 vòng/phút đủ mạnh để kéo dòng polyme thành các sợi siêu mảnh trước khi chạm vào giá thu mà không gây hiện tượng bết dính.

So với công nghệ Electrospinning truyền thống đòi hỏi điện thế cao áp từ 10 đến 30 kV và năng suất thấp dưới 0,5 g/giờ, phương pháp Forcespinning ly tâm đạt năng suất gia công cao hơn từ 10 đến 50 lần mà không tiềm ẩn nguy cơ phóng điện cháy nổ dung môi hữu cơ.

Các dữ liệu thực nghiệm phân bố đường kính sợi được trực quan hóa tối ưu thông qua biểu đồ phân bố tần suất histogram kết hợp đường khớp phân phối chuẩn Gauss. Tương quan đa biến giữa nồng độ dung dịch, tốc độ quay ly tâm và tỷ lệ hạt khuyết tật được hệ thống hóa rõ nét thông qua bảng tổng hợp ma trận số liệu và đồ thị đường cong ứng suất biến dạng, phản ánh độ tin cậy tuyệt đối của quy trình công nghệ.

Đề xuất và khuyến nghị

Nhằm hoàn thiện và chuyển giao công nghệ chế tạo sợi micro-nano từ nhựa tái chế vào thực tiễn sản xuất công nghiệp, nghiên cứu đề xuất các giải pháp đồng bộ sau:

Thứ nhất, thiết kế và chế tạo module spinneret đa đầu phun tự động hóa nhằm nâng cao năng suất thu hồi sợi lên mức 500 đến 1000 g/giờ trong vòng 12 tháng tới, do các kỹ sư cơ điện tử và nhà khoa học vật liệu tại các viện nghiên cứu chuyên ngành chủ trì.

Thứ hai, nghiên cứu tối ưu hóa hệ dung môi thay thế thân thiện môi trường hoặc chuyển đổi sang công nghệ kéo sợi ly tâm nóng chảy không sử dụng dung môi hữu cơ trong thời gian 18 đến 24 tháng, giúp loại bỏ hoàn toàn dư lượng axit và giảm thiểu phát thải hóa chất độc hại.

Thứ ba, thử nghiệm sản xuất đại trà màng lọc không khí kháng bụi mịn PM2.5 với mục tiêu hiệu suất lọc đạt trên 99,5% và độ giảm áp suất dưới 40 Pa, triển khai trong khung thời gian 6 đến 12 tháng thông qua sự liên kết giữa các trung tâm ươm tạo công nghệ và doanh nghiệp thiết bị y tế.

Thứ tư, xây dựng quy chuẩn thu gom và tiền xử lý vỏ chai Polyethylene Terephthalate sau tiêu dùng tại các đô thị lớn, hướng tới mục tiêu gia tăng tỷ lệ tái chế nhựa chất lượng cao thêm 15% vào năm 2025, do Sở Tài nguyên và Môi trường phối hợp cùng các hiệp hội tái chế rác thải thực hiện.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

Công trình nghiên cứu mang giá trị thực tiễn và học thuật sâu sắc, đặc biệt phù hợp với các nhóm độc giả chuyên biệt:

Các nhà nghiên cứu, giảng viên và sinh viên sau đại học chuyên ngành Kỹ thuật Vật liệu, Công nghệ Polyme và Hóa học có thể sử dụng tài liệu làm cơ sở tham chiếu phương pháp xác định độ nhớt nội, chuyển pha polymer và quy trình vận hành thiết bị kéo sợi ly tâm tốc độ cao trên 10000 vòng/phút.

Kỹ sư phát triển sản phẩm tại các công ty sản xuất màng lọc công nghiệp và khẩu trang y tế chất lượng cao, nhằm khai thác cấu trúc màng sợi submicron đường kính 619 nm để chặn lọc hiệu quả các hạt bụi siêu mịn PM2.5 và sol khí sinh học.

Chuyên gia R&D trong ngành sản xuất pin sạc Lithium-ion và pin nhiên liệu, vận dụng cấu trúc mạng sợi xốp ổn định nhiệt để thiết kế màng phân tách ngăn ngừa hiện tượng ngắn mạch do nhánh gai pin gây ra.

Các doanh nghiệp hoạt động trong lĩnh vực tái chế rác thải nhựa và kinh tế tuần hoàn, tìm kiếm giải pháp chuyển giao kỹ thuật nhằm nâng cao giá trị kinh tế cho chuỗi sản phẩm Polyethylene Terephthalate tái sinh.

Câu hỏi thường gặp

Phương pháp Forcespinning có điểm gì ưu việt hơn so với phương pháp Electrospinning truyền thống? Phương pháp Forcespinning sử dụng lực ly tâm thuần túy thay vì điện trường cao thế, giúp nâng cao năng suất tạo sợi gấp 10 đến 50 lần, loại bỏ hoàn toàn nguy cơ cháy nổ do phóng điện trong môi trường dung môi bay hơi và có thể áp dụng linh hoạt cho nhiều loại vật liệu polyme không dẫn điện.

Tại sao nồng độ 10 wt% lại cho chất lượng sợi tối ưu nhất trong nghiên cứu này? Tại nồng độ 10 wt%, dung dịch polyme đạt trạng thái vướng víu chuỗi tối ưu vượt qua nồng độ tới hạn, cung cấp độ nhớt đủ lớn để chống lại sự đứt đoạn dòng chất lỏng, tạo ra sợi đồng đều 619 nm và triệt tiêu hoàn toàn hạt khuyết tật về mức 0%.

Vai trò của hệ dung môi hỗn hợp Trifluoroacetic acid và Dichloromethane theo tỷ lệ 3:7 là gì? Trifluoroacetic acid đóng vai trò phá vỡ liên kết liên phân tử mạnh để hòa tan hoàn toàn Polyethylene Terephthalate tái chế, trong khi Dichloromethane có nhiệt độ sôi thấp 39,6°C giúp đẩy nhanh tốc độ bay hơi trong khoảng cách phun 10 cm, giúp sợi khô nhanh và không bị bết dính trên bản thu.

Đặc tính cơ lý của màng sợi submicron tái chế có đáp ứng được yêu cầu ứng dụng thực tế không? Màng sợi thu được đạt ứng suất kéo 4,4 MPa và độ giãn dài tới 167%, cùng độ kết tinh 15,1%. Các thông số cơ lý này hoàn toàn đáp ứng các tiêu chuẩn khắt khe cho vật liệu màng lọc khí áp suất cao và màng ngăn phân tách trong pin điện hóa.

Tốc độ quay của đầu phun ảnh hưởng như thế nào đến hình thái sợi thu được? Tốc độ quay quyết định trực tiếp cường độ lực ly tâm. Khi tăng tốc độ từ 6000 lên 15000 vòng/phút, lực kéo dãn tăng cao làm đường kính sợi giảm từ 1480 nm xuống 619 nm, đồng thời làm giảm nhanh kích thước hạt khuyết tật và giúp phân bố sợi trở nên đồng đều hơn.

Kết luận

Luận văn đã thực hiện các đóng góp khoa học và công nghệ nổi bật sau:

• Chế tạo thành công sợi polyme micro-nano từ nguồn Polyethylene Terephthalate tái sinh bằng công nghệ Forcespinning hiện đại, mở ra giải pháp gia tăng giá trị cho rác thải nhựa.
• Xác lập bộ thông số công nghệ tối ưu gồm nồng độ dung dịch 10 wt%, tốc độ quay đầu phun 15000 vòng/phút và đường kính trong đầu kim 160 micromet.
• Tạo ra sản phẩm màng sợi submicron có đường kính trung bình đạt 619 ± 235 nm, cấu trúc bề mặt trơn nhẵn, hoàn toàn không xuất hiện hạt khuyết tật.
• Đạt các chỉ tiêu cơ lý và nhiệt học ấn tượng với ứng suất kéo 4,4 MPa, độ giãn dài cực đại 167% và mức độ kết tinh 15,1%.
• Định hướng ứng dụng khả thi cho các sản phẩm màng lọc bụi mịn PM2.5, màng phân tách pin Lithium-ion và vật liệu y sinh dẫn truyền thuốc trong vòng 12 đến 24 tháng tới.

Các đơn vị nghiên cứu, trường đại học và doanh nghiệp sản xuất quan tâm đến công nghệ chế tạo vật liệu nano tiên tiến từ nhựa tái chế hãy kết nối trực tiếp với nhóm tác giả tại Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh để cùng hợp tác thử nghiệm và chuyển giao công nghệ.

Trích đoạn nội dung tài liệu

Đặt Vấn Đề Phương pháp phổ biến được sử dụng trước đây là Electrospinning dựa trên lực điện trường. Tuy nhiên việc kiểm soát định hướng sợi cũng như thông số điện trường là rất khó, dễ xảy ra cháy nổ. Phương pháp Centrifugalspinning khắc phục được hiện trạng gặp phải ở phương pháp Electrospinning với các ưu điểm: • Tạo sợi dựa trên lực ly tâm, hạn chế được sự phóng điện gây cháy nổ. • Phương pháp Centrifugalspinning cho phép sản xuất sợi với lượng lớn, năng suất cao.

• Dễ dàng thay đổi đường kính sợi thông qua thay đổi các thông số gia công như: tốc độ quay, hiệu điện thế, áp suất chân không, nồng độ polyme, loại dung môi. Tính Cấp Thiết Và Tính Mới Việc nghiên cứu thành công đề tài đặt ra góp phần giải quyết những vấn đề không những trong nước mà thế giới đang quan tâm nghiên cứu: đó là tận dụng các ưu thế tiến bộ của phương pháp mới để cải thiện tính chất của sản phẩm và nâng cao năng suất, tạo ra 1 lượng lớn sợi micro-nano trong thời gian ngắn nhằm đáp ứng nhu cầu của thị trường. Đóng Góp Của Đề Tài • Góp phần đặt viên gạch đầu tiên cho sự phát triển của ngành polyme trong lĩnh vực nghiên cứu chế tạo sợi micro-nano bằng phương pháp Forcespinning và các hệ cải tiến của hệ Forcespinning. • Giải quyết bài toán về năng suất tạo sợi micro-nano, giá thành sản phẩm.

Góp phần đưa sợi micro-nano ứng dụng vào thực tiễn một cách dễ dàng. 4 Chương 1 Tổng Quan CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 5 Chương 1 Tổng Quan CÁC PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO SỢI POLYMER CÓ KÍCH THƯỚC SUBMICRON Nguyên tắc chung của các phương pháp chế tạo sợi là sử dụng một lực để kéo polymer ở trạng thái lỏng thành dòng. Trong quá trình dòng polymer này di chuyển từ đầu phun (đầu kim) đến bản thu, hiện tượng chuyển trạng thái từ lỏng sang rắn sẽ xảy ra, ở trạng thái rắn sẽ hình thành sợi. Tùy vào lực được sử dụng để kéo polymer ở trạng thái lỏng thành dòng, sẽ có nhiều phương pháp chế tạo sợi.

Dưới đây sẽ giới thiệu một số phương pháp chế tạo sợi phổ biến được nghiên cứu trên thế giới.1 Blow spinning[1] Phương pháp blow spinning là phương pháp phun chất lỏng sử dụng dòng khí có áp suất cao để đẩy dòng polymer ra khỏi đầu kim và hình thành sợi trên bản thu. Một trong những mối quan tâm chính của quá trình chế tạo sợi nói chung và chế tạo sợi có kích thước submicron là phương pháp để tạo ra trạng thái lỏng của polymer. Hiện nay có hai phương pháp blow spinning chủ yếu là solution blow spinning và melt blow spinning. Solution blow spinning Trong phương pháp này, polymer sẽ được hòa tan trong dung môi ở một nồng độ thích hợp.

Dung dịch polymer sẽ được bơm qua kim phun (inner nozzle), dòng khí cao áp sẽ đi qua kim phun khí (outer nozzle). 6 Chương 1 Tổng Quan Hình 1.1: Cấu tạo thiết bị Solution blow spinning Melt blow spinning Cũng giống như phương pháp blow spinning, polymer ở trạng thái lỏng sẽ được bơm qua kim phun (inner nozzle), dòng khí cao áp sẽ đi qua kim phun khí (outer nozzle). Tuy nhiên, trong phương pháp melt blow spinning, polymer sẽ được gia nhiệt đến trạng thái nóng chảy. 7 Chương 1 Tổng Quan Hình 1.2: Cấu tạo thiết bị Melt blow spinning Tuy nhiên phương pháp này tồn tại những nhược điểm sau: Đường kính sợi, độ đa phân tán về kích thước sợi lớn khi so sánh với các phương pháp tạo sợi khác Sợi được tạo ra không có tính định hướng, gây khó khăn trong các ứng dụng yêu cầu tính định hướng cao của sợi.

8 Chương 1 Tổng Quan 1.2 Electrospinning[2],[3],[4],[5],[6] Phương pháp Electrospinning là một phương pháp phun chất lỏng dựa trên tác động của lực điện trường. Nguyên tắc cơ bản của phương pháp này dựa trên lý thuyết của dòng chất lỏng nhiễm điện trong quá trình phun. Khi hiệu điện thế cao áp được đặt vào hệ sẽ làm xuất hiện một điện trường lớn. Điện trường đặt trên dòng polymer trên đầu kim có thể làm biến đổi hình dạng của dòng polymer này.

Các điện tích tạo ra một lực tĩnh điện bên trong giọt polymer cạnh tranh với sức căng bề mặt của dung dịch tạo thành nón Taylor – một điểm đặc trưng của giọt polymer được tích điện. Khi sức căng bề mặt của dòng polymer lớn hơn lực điện trường, dòng polymer không bị tách thành các hạt và dòng polymer này di chuyển về phía bộ phận thu mẫu. Khi lực điện trường có thể đủ mạnh để có thể thắng được sức căng bề mặt trên các giọt, các giọt polymer này bị tách thành các hạt nhỏ và di chuyển về phía bộ phận thu mẫu. Khi dòng polymer di chuyển trong khoảng không giữa các điện cực, dung môi bốc hơi một phần và polymer hóa rắn ở dạng sợi khi đến bộ phận thu mẫu.3: Hệ thống Electrospinning Tuy nhiên, phương pháp Electrospinning tồn tại những nhược điểm sau: Năng suất thấp, chỉ tạo được khoảng 0.

Sử dụng dòng điện cao áp để tạo điện trường, dễ gây mất an toàn cho người sử dụng. Sử dụng dung môi có độ dẫn điện cao. 9 Chương 1 Tổng Quan Để khắc phục những nhược điểm của 2 phương pháp trên, một phương pháp mới được nghiên cứu và sử dụng để chế tạo lượng lớn sợi có đường kính submicron: phương pháp centrifugalspinning.1 Giới thiệu Phương pháp centrifugalspinning là một kỹ thuật tạo sợi với đường kính sợi có kích thước submicron từ dung dịch polymer bằng cách sử dụng lực ly tâm và đầu kim có kích thước nhỏ.2 Cơ sở lý thuyết của phương pháp Centrifugalspinning Về lý thuyết, phương pháp Centrifugalspinning là một phương pháp phun chất lỏng dựa trên tác động của lực ly tâm. Nguyên tắc cơ bản của phương pháp này dựa trên lý thuyết của dòng polymer bị kéo căng bởi lực ly tâm trong quá trình phun.

Khi spinneret quay ở tốc độ cao, dung dịch polymer chứa trong spinneret chịu tác động của lực ly tâm, lực thủy tĩnh và lực mao dẫn. Lực ly tâm và lực thủy tĩnh sẽ cạnh tranh với lực mao dẫn và lực nhớt (lực tương tác giữa các mạch phân tử polymer) trong quá trình Centrifugalspinning. Khi lực ly tâm và lực thủy tĩnh lớn hơn lực mao dẫn và lực nhớt một dòng polymer sẽ thoát ra khỏi đầu kim và di chuyển đến bản thu. Khi dòng polymer này di chuyển trong khoảng không giữa đầu kim phun và bản thu, dung môi bay hơi một phần và polymer hóa rắn ở dạng sợi khi đến bản thu.4: Các lực trong quá trình Centrifugalspinning Hình 1.4 thể hiện các lực trong quá trình Centrifugalspinning.

Trong quá trình Centrifugalspinning, spinneret quay tạo thành lực ly tâm đẩy dung dịch polymer chứa 10 Chương 1 Tổng Quan trong spinneret ra theo lỗ thoát trên spinneret, độ lớn của lực ly tâm được xác định theo công thức: 𝐹𝐶𝑒𝑛𝑡 = 𝜌𝜔2 𝑅 với 𝜌: tỷ trọng dung dịch polymer, 𝜔: tốc độ quay của spinneret, R: cánh tay đòn.3 Thiết bị Centrifugalspinning. Hệ Centrifugalspinning được cấu tạo gồm phần chính: Bộ phận tạo lực ly tâm: bao gồm một động cơ cao tốc có thể điều chỉnh được tốc độ, một spinneret để chứa dung dịch polymer và đầu kim có đường kính nhỏ. Hệ thống cung cấp dung dịch polymer cho spinneret bao gồm máy bơm vi lượng, ống tiêm chứa dung dịch polymer và ống dẫn dung dịch. Bộ phận thu mẫu bao gồm các thanh kim loại hoặc nhựa được đặt cách đều đầu kim để thu sợi polymer tạo thành.5: Cấu tạo hệ thống Centrifugalspinning 1.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình Centrifugalspinning.

Như đã nói ở trên, phương pháp Centrifugalspinning là phương pháp phun dung dịch sử dụng lực ly tâm. Do đó, các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình Centrifugalspinning bao gồm: 11 Chương 1 Tổng Quan Tính chất của hệ dung dịch polymer: nồng độ polymer trong dung dịch, tốc độ bay hơi của dung môi, sự tương tác của các mạch polymer trong dung dịch,… Các thông số thực hiện quá trình Centrifugalspinning: tốc độ quay, khoảng cách đầu phun và bộ phận thu mẫu, kích thước đầu kim. Các yếu tố môi trường: nhiệt độ, độ ẩm,… 1.1 Ảnh hưởng của dung dịch polymer Khi tiến hành Centrifugalspinning dung dịch polymer, dung môi trong tia polymer trải qua quá trình bay hơi và khuếch tán đồng thời. Các chuỗi rối hình thành trong quá trình và quyết định đến hình thái cuối cùng của sản phẩm thu được.

Sự đồng đều và kích thước sợi sẽ nhỏ hơn khi giới hạn được chuỗi rối. Số lượng rối trên một chuỗi trong dung dịch, (ne)sol, được tính toán thông qua nồng độ dung môi: M w (ne ) sol  Me 𝜌𝑀𝑤 (𝑛𝑒 )𝑠𝑜𝑙 = 𝑀𝑒 Quá trình Centrifugalspinning tạo hạt chỉ xảy ra đối với trường hợp 1 chuỗi rối trên mạch ((ne)sol = 2) trong khi 2,5 chuỗi rối trên một mạch ((ne)sol = 3,5) sẽ dấn đến sự hình thành các sợi. Chuỗi sợi hạt có thể hình thành khi giá trị (ne)sol nằm ở giá trị trung gian. Nồng độ polymer trong dung dịch đóng một vai trò quan trọng trong chế độ rối của polymer và là thông số quyết định đến sự hình thành các hạt hay sợi.

Đây là thông số quan trọng để kiểm soát và tối ưu hóa quá trình thực hiện. Nồng độ che phủ chuỗi tới hạn C*, được biết là điểm mà nồng độ dung dịch bằng với nồng độ bên trong bán kính tròn của một mạch dài polymer và tỷ lệ với độ nhớt thực của polymer ( ): 1 𝐶 ∗~ [𝜂] Khi nồng độ polymer trong dung dịch C nhỏ hơn C*, trong dung dịch không xuất hiện sự rối chuỗi và chế độ này được gọi là “dilute regime”, khi thực hiện quá trình Centrifugalspinning ở nồng độ này, sản phẩm thu được là màng film. Khi C lớn hơn C* và nhỏ hơn 3C* (Ce) nồng độ polymer trong dung dịch đủ lớn để các mạch polymer có thể gối lên nhau nhưng chưa đủ để có thể hình thành mức độ rối lớn. Chế độ này được gọi là “semi-dilute unentangled regime”.

Khi thực hiện quá trình Centrifugalspinning 12 Chương 1 Tổng Quan ở nồng độ này, sản phẩm thu được là hạt nhưng hạt thu được lại bị thay đổi hình dạng trong quá trình bay hơi dung môi – hạt bị xẹp xuống thành hình các tấm phim mỏng. Khi C lớn hơn 3C* (Ce) nồng độ dung dịch polymer rất lớn để các chuỗi polymer gối lên nhau hình thành mức độ rối lớn. Chế độ này được gọi là “semi-dilute entangled regime”. Khi thực hiện quá trình Centrifugalspinning ở nồng dộ này sản phẩm thu được sẽ là sợi hoặc sợi có đính hạt (bead on string).

Do đó, để có thể tạo thành sợi bằng phương pháp Centrifugalspinning, chế độ sử dụng phải là “semi-dilute entangled regime”. Điều này xảy ra đối với nồng độ Ce. Tại nồng độ này, một hàm lượng lớn các chuỗi rối được hình thành xếp chồng lên nhau. Các sợi không hạt được hình thành trong quá trình phun.