Đồ án tốt nghiệp công nghệ kỹ thuật hóa học nghiên cứu chế tạo màng pvdf g aac bằng phương pháp chiếu xạ và khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của màng pvdfgaac

Đồ án kỹ thuật nghiên cứu tốt nghiệp công nghệ kỹ thuật hóa học nghiên cứu chế tạo màng pvdf g aac bằng phương pháp chiếu xạ, thiết kế chi tiết, tính toán kỹ thuật theo tiêu

• Tác giả: Trần Thị Kiều Diễm
• Người hướng dẫn: Pgs. Ts Nguyễn Ngọc Duy
• Trường học: Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Công nghệ Kỹ thuật Hóa học
• Đề tài: Nghiên cứu chế tạo màng PVDF-G-AAC bằng phương pháp chiếu xạ và khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của màng PVDF-G-AAC/nano kim loại
• Loại tài liệu: Khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2024
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Tổng quan về màng lọc
• 1.2. Giới thiệu về màng lọc và các quá trình lọc màng
• 1.3. Cơ chế tách qua màng
• 1.4. Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình lọc của màng
• 1.5. Hiện tượng tắc nghẽn màng
• 1.6. Polyvinylidene fluoride và màng lọc polyvinylidene fluoride (PVDF)
• 1.7. Tổng quan về công nghệ bức xạ
• 1.8. Một vài khái niệm trong công nghệ bức xạ. Nguồn bức xạ
• 1.9. Ứng dụng công nghệ bức xạ tại Việt Nam
• 1.10. Biến tính màng lọc bằng phương pháp chiếu xạ
• 1.11. Cơ chế ghép nối AAc lên màng PVDF bằng phương pháp chiếu xạ
• 1.12. Tổng quan về vật liệu nano kim loại. Giới thiệu chung-phương pháp tổng hợp
• 1.13. Đặc điểm tính chất
• 1.14. Biến tính bề mặt màng lọc thông qua phương pháp phủ lớp hạt nano
• 1.15. Tổng quan về nano bạc
• 1.16. Tổng quan về nano đồng
• 1.17. Mức độ kháng khuẩn của AgNPs và CuNPs
• 1.18. Tổng quan khuẩn E.
• 1.19. Tình hình nghiên cứu đề tài trong và ngoài nước
• 1.19.1. Tình hình nghiên cứu trong nước
• 1.19.2. Tình hình nghiên cứu trên thế giới
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.1. Nguyên vật liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết bị nghiên cứu
• 2.2. Nguyên vật liệu và hóa chất
• 2.3. Phương pháp thực nghiệm và nội dung nghiên cứu
• 2.3.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của liều xạ và nồng độ AAc lên mức độ phần trăm ghép của màng PVDF-g-AAc bằng phương pháp chiếu xạ
• 2.3.2. Nghiên cứu gắn nano bạc và nano đồng lên màng PVDF-g-AAc
• 2.3.3. Nghiên cứu hoạt tính kháng khuẩn của màng PVDF-g-AAc/nano kim loại trên chủng vi khuẩn E.coli ở quy mô phòng thí nghiệm
• 2.4. Các phương pháp phân tích
• 2.4.1. Phương pháp xác định mức độ ghép AAc lên bề mặt màng PVDF
• 2.4.2. Phương pháp phân tích quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)
• 2.4.3. Kính hiển vị điện tử quét (SEM) và quang phổ tán xạ năng lượng tia X- EDX
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• 3.1. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của liều xạ và nồng độ AAc lên mức độ phần trăm ghép của màng PVDF-g-AAc bằng phương pháp chiếu xạ
• 3.1.1. Theo phương pháp chiếu xạ trước
• 3.1.2. Theo phương pháp đồng chiếu xạ
• 3.2. Phân tích kết quả đo FTIR
• 3.3. Kết quả phân tích hình thái cấu trúc bề mặt-SEM
• 3.4. Kết quả nghiên cứu gắn nano bạc và nano đồng lên màng PVDF-g-AAc
• 3.4.1. Phân tích kết quả đo FTIR
• 3.4.2. Kết quả phân tích hình thái cấu trúc bề mặt-SEM
• 3.4.3. Kết quả phân tích thành phần hóa học-EDX
• 3.5. Kết quả nghiên cứu hoạt tính kháng khuẩn của màng PVDF-g-AAc/nano kim loại trên chủng vi khuẩn E.coli ở quy mô phòng thí nghiệm
• KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Nghiên cứu chế tạo màng PVDF

Nghiên cứu chế tạo màng PVDF là trọng tâm của đề tài, tập trung vào việc biến tính bề mặt màng PVDF để cải thiện tính năng kháng khuẩn. PVDF là vật liệu polymer phổ biến trong lĩnh vực màng lọc nhờ độ bền cơ học, khả năng kháng hóa chất và ổn định nhiệt. Tuy nhiên, hiện tượng tắc nghẽn sinh học do vi khuẩn là hạn chế lớn. Để giải quyết vấn đề này, nghiên cứu đề xuất phương pháp ghép acid acrylic (AAc) lên màng PVDF bằng phương pháp chiếu xạ, tạo ra màng PVDF-G-AAC với khả năng kháng khuẩn vượt trội.

1.1. Phương pháp chiếu xạ

Phương pháp chiếu xạ sử dụng tia gamma từ nguồn Co-60 để tạo các gốc tự do trên bề mặt màng PVDF, từ đó ghép nối AAc. Phương pháp này không tạo phụ phẩm, đảm bảo độ tinh khiết của màng. Hai phương pháp chiếu xạ được áp dụng: chiếu xạ trước và đồng chiếu xạ. Kết quả cho thấy phương pháp đồng chiếu xạ đạt hiệu quả ghép cao hơn, với mức độ ghép lên đến 22%.

1.2. Tính chất vật lý của màng

Tính chất vật lý của màng được phân tích thông qua các phương pháp như FTIR, SEM và EDX. FTIR xác nhận sự hiện diện của nhóm carboxylate (-COO-) trên màng PVDF-G-AAC, trong khi SEM và EDX cho thấy sự phân bố đều của các hạt nano kim loại trên bề mặt màng. Những kết quả này khẳng định hiệu quả của quá trình ghép nối và gắn nano kim loại.

II. Khảo sát hoạt tính kháng khuẩn

Khảo sát hoạt tính kháng khuẩn là mục tiêu chính của nghiên cứu, nhằm đánh giá khả năng tiêu diệt vi khuẩn của màng PVDF-G-AAC. Màng được gắn các hạt nano bạc (AgNPs) và nano đồng (CuNPs) để tăng cường hiệu quả kháng khuẩn. Kết quả cho thấy màng PVDF-G-AAC/AgNPs đạt hiệu suất diệt khuẩn lên đến 98,99% đối với vi khuẩn E. coli, cao hơn so với màng gắn CuNPs.

2.1. Phân tích hoạt tính kháng khuẩn

Phân tích hoạt tính kháng khuẩn được thực hiện bằng phương pháp ngâm màng trong huyền phù vi khuẩn. Kết quả cho thấy màng PVDF-G-AAC/AgNPs có khả năng diệt khuẩn mạnh, đặc biệt khi được chế tạo bằng phương pháp đồng chiếu xạ. Điều này khẳng định tiềm năng ứng dụng của màng trong các thiết bị lọc nước kháng khuẩn.

2.2. Ứng dụng màng trong y tế

Ứng dụng màng trong y tế là một trong những hướng đi quan trọng của nghiên cứu. Màng PVDF-G-AAC với tính năng kháng khuẩn vượt trội có thể được sử dụng trong các thiết bị lọc nước y tế, giúp ngăn ngừa sự lây lan của vi khuẩn gây bệnh. Ngoài ra, màng cũng có tiềm năng ứng dụng trong xử lý nước thải, góp phần bảo vệ môi trường.

III. Công nghệ chiếu xạ và ứng dụng

Công nghệ chiếu xạ đóng vai trò quan trọng trong quá trình chế tạo màng PVDF-G-AAC. Phương pháp này không chỉ giúp ghép nối AAc lên màng PVDF mà còn tạo điều kiện thuận lợi cho việc gắn các hạt nano kim loại. Nghiên cứu cũng khẳng định tính ưu việt của công nghệ chiếu xạ trong việc tạo ra các vật liệu có tính năng kháng khuẩn cao.

3.1. Cơ chế ghép nối AAc

Cơ chế ghép nối AAc dựa trên việc tạo các gốc tự do trên bề mặt màng PVDF bằng tia gamma. Các gốc tự do này phản ứng với AAc, tạo thành màng PVDF-G-AAC. Quá trình này được điều chỉnh chính xác thông qua liều chiếu xạ, đảm bảo mức độ ghép tối ưu.

3.2. Ứng dụng công nghệ chiếu xạ

Ứng dụng công nghệ chiếu xạ không chỉ giới hạn trong lĩnh vực chế tạo màng. Phương pháp này còn có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp khác, như y tế, thực phẩm và môi trường, nhờ khả năng tạo ra các vật liệu có tính năng đặc biệt mà không cần sử dụng hóa chất độc hại.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1. Tổng quan về màng lọc 1. Giới thiệu về màng lọc và các quá trình lọc màng Màng lọc là một cấu trúc vật liệu có khả năng phân tách các hỗn hợp đồng nhất (khí - khí và lỏng - lỏng) hay hỗn hợp không đồng nhất (rắn - lỏng và rắn - khí) dựa trên kích thước, hình dạng hoặc tính chất hóa học của chúng. Nói đơn giản, màng lọc có thể được xem như là một rào cản nằm giữa hai pha có thể tách rời và lớp rào cản này có tính thấm và lọc các chất theo pha đi vào và pha thấm qua.

Màng lọc sẽ giữ lại một số thành phần trong pha đi vào và cho các thành phần khác đi qua theo pha thấm qua (hay còn gọi là dịch lọc). Quá trình vận chuyển các chất qua màng có thể là hoạt động chủ động hay thụ động dựa vào sự chênh lệch của nồng độ, áp suất, điện trường hoặc nhiệt độ. Ưu điểm chính của công nghệ màng so với các kỹ thuật phân tách khác là tính chọn lọc vận chuyển của màng với khả năng phân tách mà không cần dùng các chất phụ gia và được thực hiện ở môi trường có nhiệt độ thấp hơn so với các quy trình phân tách thông thường khác phải tiêu thụ năng lượng. Đối với màng tổng hợp dạng rắn thì cấu trúc màng được chia thành hai loại như hình 1.1 bên dưới: Hình 1.1: Màng đối xứng và bất đối xứng [12].

1 Hiện nay, trong ứng dụng xử lý nước và nước thải sử dụng bốn loại công nghệ màng lọc là: màng vi lọc, màng siêu lọc, màng lọc nano và màng lọc thẩm thấu ngược. Cơ chế tách qua màng Cơ chế tách lọc các chất qua màng là một cơ chế phức tạp, đã có nhiều giả thuyết được đề xuất để giải thích cho cơ chế tách của màng lọc, bao gồm: - Thuyết sàng lọc Giả thuyết này cho biết màng có nhiều lỗ mao quản với kích thước lỗ xác định. Các phân tử nhỏ hơn kích thước lỗ của mao quản có thể đi qua màng, trong khi các phân tử lớn hơn sẽ bị cản lại. Điều này chỉ đúng cho các quá trình lọc trong đó kích thước của chất tan lớn, nhưng không thể giải thích được khi cả dung môi và chất tan có cùng kích thước.

- Thuyết hòa tan khuếch tán Theo giả thuyết này, cả chất tan và dung môi đều được khuếch tán qua màng dưới áp suất cao. Tốc độ khuếch tán của dung môi và chất tan là khác nhau, tốc độ này phụ thuộc vào hệ số khuếch tán qua màng của từng chất. Khi dung môi có hệ số khuếch tán cao và chất tan có hệ số khuếch tán thấp thì quá trình tách chất sẽ đạt được hiểu quả cao. - Thuyết hấp phụ mao quản.

Theo giả thuyết này, màng bán thấm bao gồm nhiều mao quản, nhờ đó mà lớp nước liên kết hấp phụ được hình thành trên bề mặt màng và ống mao quản. Dưới tác động của các lực hóa lý, lớp hấp phụ này đã mất đi một phần hoặc hoàn toàn khả năng hòa tan các chất tan nên chất tan sẽ được giữ lại và không cho đi qua các ống mao quản. Nếu đường kính của các ống mao quản đủ nhỏ hơn hai lần độ dày lớp nước liên kết hấp phụ thì chỉ có nước tinh khiết mới có thể đi qua màng. Giả thuyết này giải thích một cách đầy đủ về cơ chế và các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân tách.2: Mô hình các cơ chế tách lọc qua màng [12].

Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình lọc của màng ❖ Áp suất : Áp suất đóng vai trò quyết định trong quá trình lọc bằng động lực, đặc biệt là trong trường hợp của quá trình thẩm thấu ngược. Khả năng lọc và khả năng lưu giữ ban đầu tăng lên khi áp suất tăng lên nhưng khi áp suất đạt đến một mức nhất định thì khả năng lọc và khả năng lưu giữ của màng gần như không đổi. ❖ Nồng độ dung dịch Nồng độ của các chất được tách ra có thể tác động tới kích thước các lỗ trên màng và áp suất cần để thúc đẩy sự tách lọc. Khi nồng độ chất quá cao, áp suất cần thiết để đẩy chất này qua các lỗ của màng tăng lên.

Điều này có thể làm tắc nghẽn màng và hiệu quả của quá trình lọc giảm. Một số trường hợp, có thể thiết lập gradient nồng độ, trong đó nồng độ của chất ở một bên của màng cao hơn bên kia, để giúp thúc đẩy sự tách lọc. Nồng độ của chất tan cũng có thể tác động tới tốc độ khuếch tán qua các lỗ của màng, làm cho hiệu quả tổng thể của quá trình lọc bị ảnh hưởng. ❖ Độ pH 3 Độ pH của các chất được tách ra có thể ảnh hưởng đến độ hòa tan, độ ổn định của các chất và điện tích, từ đó ảnh hưởng đến tốc độ khuếch tán qua các lỗ của màng.

Thay đổi độ pH có thể làm cho một chất trở nên ít hoặc nhiều hòa tan dẫn đến khả năng đi qua lỗ rỗng của nó cũng bị tác động. Ngoài ra, độ pH cũng tác động đến độ ổn định và cấu trúc của vật liệu màng làm giới hạn thời gian sử dụng màng. Hiện tượng tắc nghẽn màng 1. Định nghĩa và phân loại Sự tắc nghẽn màng xảy ra khi các chất không hòa tan được, tích tụ trên bề mặt hoặc trong các lỗ xốp của màng.

Điều này có thể là kết quả của các tác nhân gây tắc nghẽn bám vào màng dẫn đến hiệu quả lọc của màng giảm. Tắc nghẽn thường được phân loại thành bốn loại khác nhau như được mô tả trong hình 1.3: Phân loại các nguyên nhân gây tắc nghẽn màng [13]. Tắc nghẽn do các chất hữu cơ: xảy ra khi các thành phần hữu cơ như protein, chất béo, polysaccharide, các hợp chất hữu cơ dạng hòa tan. kết hợp với những ion như Ca2+ và Mg2+ tạo thành phức chất sau đó gắn kết với nhau tạo nên một lớp gel dính và tích tụ trên bề mặt màng lọc.

4 Tắc nghẽn do các chất vô cơ, cặn bẩn: do nồng độ của các muối vô cơ như CaCO3, CaSO4.xH2O, Ca3(PO4)2, hydroxide kim loại.tăng lên vượt quá cao so với độ tan và bị kết tủa bám lên bề mặt màng. Tắc nghẽn do các thành phần keo: xảy ra do có sự xuất hiện của các phân tử keo và các hạt lơ lửng như các khoáng sét muối silic và các hydroxide kim loại nặng có kích thước hạt từ vài nanomet đến vài micromet. Tắc nghẽn do vi sinh vật: do sự bám dính tế bào vi khuẩn không thể đảo ngược của một hoặc nhiều loại vi khuẩn, sau đó là sự xâm nhập qua bề mặt màng tạo thành màng sinh học vi khuẩn [14]. Quá trình này thường bắt đầu bởi sự bám dính của vi khuẩn sống và phát triển nhờ các chất dinh dưỡng có trong môi trường nước.

Lớp màng sinh học được hình thành từ sự tích tụ dần các vi sinh vật với độ dày có thể lên đến 20-30 μm [15]. Trong các dạng tắc nghẽn đó, tắc nghẽn do vi sinh vật là dạng bám bẩn phức tạp và khó loại bỏ nhất. Do vi sinh vật sinh trưởng nhanh và có thể tự bảo vệ đối với chất diệt khuẩn bởi lớp gel sinh học bao quanh nên bám bẩn sinh học rất khó loại bỏ. Chất tắc nghẽn màng ảnh hưởng đến hiệu suất lọc qua màng, làm cho năng suất lọc giảm mạnh và áp suất làm việc tăng lên, vì vậy cần tiêu thụ nhiều năng lượng để duy trì năng suất lọc hiệu quả.

Thường để loại bỏ và làm sạch các chất làm tắc nghẽn sẽ áp dụng bằng việc rửa màng. Tuy nhiên, có nhiều trường hợp, tình trạng tắc nghẽn của màng chỉ có thể loại bỏ được ở một mức độ nhất định nên buộc phải thay thế màng. Các yếu tố ảnh hưởng đến sự tắc nghẽn màng ❖ Kích thước lỗ Khi kích thước của các lỗ trên màng lớn thì nguy cơ tắc nghẽn màng cũng tăng lên. Các lỗ có kích thước lớn làm cho bề mặt trở nên thô ráp, khoảng cách giữa các lỗ cũng lớn hơn.

Điều này dẫn đến việc các hạt lớn, phân tử lớn có khả năng làm tắc nghẽn màng hơn. Đôi khi, các hạt bẩn lớn dễ lọt qua các lỗ lớn hơn và dễ bám lại bề mặt màng do khoảng cách giữa các lỗ lớn. Dần dần, sự tích tụ này sẽ gây tắc nghẽn màng. Tùy thuộc vào mục đích và yêu cầu sử dụng, việc lựa chọn loại màng với kích thước lỗ thích hợp.

Lỗ màng có kích thước nhỏ hơn so với kích thước tối ưu có thể làm khả năng lọc giảm, 5 trong khi lỗ màng có kích thước lớn hơn so với kích thước tối ưu có thể dẫn đến tắc nghẽn và hiệu quả lọc của màng giảm. ❖ Sự phân bố kích thước lỗ xốp Các lỗ rỗng của màng vi lọc và màng siêu lọc thường có sự phân bố rộng. Tổng tốc độ dòng chảy của cả quá trình lọc màng được quyết định bởi tốc độ dòng chảy qua các lỗ rỗng lớn nhất. Dòng chảy qua màng rất nhạy với sự tắc nghẽn trong các lỗ rỗng lớn, ví dụ như sự tích tụ protein bên trong lỗ rỗng.

Nếu màng có sự phân bố lỗ rỗng rộng và kích thước các lỗ rỗng của màng không đồng đều thì khả năng lưu giữ có thể giảm. ❖ Các tính chất bề mặt của vật liệu màng Tính ưa nước: là yếu tố ảnh hưởng lớn tới việc ngăn và giảm sự hấp phụ của các chất còn sót lại trên màng trong quá trình tách lọc nhờ các liên kết hydro được hình thành trên bề mặt màng có tính chất ưa nước [16]. Màng có đặc tính ưa nước tốt sẽ có thể lọc dung dịch nước lớn hơn và giảm thiểu hiện tượng tắc nghẽn màng. Trong báo cáo của Zhang và cộng sự [17], đã khảo sát màng có đặc tính ưa nước sẽ làm giảm nguy cơ gây tắc nghẽn ở màng hơn so với màng có đặc tính kỵ nước.

Điện tích bề mặt: Đây được xem là yếu tố tác động lớn đến hiện tượng tắc nghẽn ở màng, do tương tác giữa các chất gây tắc nghẽn có mang điện tích lên bề mặt màng [18]. Thông thường để làm giảm hiện tượng tắc nghẽn trên bề mặt màng thì bề mặt màng phải có điện tích trung hòa hoặc điện tích có cùng dấu với chất gây tắc nghẽn màng, bởi vì, lực đẩy tĩnh điện sẽ giúp ngăn sự hấp phụ của các chất gây tắc nghẽn lên trên bề mặt màng nhờ đó giảm được hiện tượng tắc nghẽn ở màng [19]. Độ thô nhám bề mặt: Bề mặt màng thô nhám sẽ làm cho các hạt cặn, các cấu tử dễ bám vào.