Luận án tiến sĩ kỹ thuật vật liệu tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ altmre bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học

Luận án tiến sĩ nghiên cứu kỹ thuật vật liệu tổng hợp phi tinh thể hệ altmre qua phương pháp hợp kim hóa cơ học, mở ra hướng đi mới trong vật liệu.

Trường đại học

Đại học Bách Khoa Hà Nội

Chuyên ngành

Kỹ thuật vật liệu

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

luận án tiến sĩ

2023

130
10
0

Phí lưu trữ

35 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CAM ĐOAN

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VẬT LIỆU PHI TINH THỂ

1.1. Vật liệu cấu trúc vô định hình

1.2. Phân loại vật liệu vô định hình

1.3. Các đặc trưng của vật liệu cấu trúc VĐH

1.4. Cấu trúc của thủy tinh kim loại

1.5. Các tính chất của thủy tinh kim loại

1.6. Khả năng hình thành thể thủy tinh (GFA)

1.7. Tiêu chí Inoue hình thành vật liệu khối cấu trúc VĐH

1.8. Ứng dụng hợp kim vô định hình

1.9. Các phương pháp chế tạo vật liệu vô định hình

1.10. Giả tinh thể

1.11. Cấu trúc của QC

1.12. Các dạng (biến thể - variation) của QC

1.13. Tính chất và ứng dụng

1.14. Một số phương pháp chế tạo QC

1.15. Tình hình nghiên cứu ngoài nước

1.16. Hệ hợp kim vô định hình cơ sở Al

1.17. Hệ hợp kim giả tinh thể Al-Fe-Cu

1.18. Tình hình nghiên cứu trong nước

1.19. Tóm tắt chương 1

2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

2.1. Nguyên liệu ban đầu

2.2. Thiết bị nghiền

2.3. Máy nghiền bi hành tinh

2.4. Quy trình tổng hợp vật liệu

2.5. Tổng hợp vật liệu vô định hình

2.6. Tổng hợp hợp kim giả tinh thể

2.7. Xử lý nhiệt mẫu

2.8. Thiết bị phân tích

2.9. Nhiễu xạ kế tia X và xử lý dữ liệu XRD

2.10. Đặc trưng hình thái học mẫu bột

2.11. Đặc trưng nhiệt của mẫu - phân tích nhiệt lượng kế quét vi sai

2.12. Đặc trưng phân bố kích thước hạt

2.13. Xác định tính chất từ

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Tổng hợp hợp kim vô định hình bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học

3.2. Quá trình vô định hình hóa của hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄

3.3. Ảnh hưởng của nguyên tố hợp kim

3.4. Tổng hợp giả tinh thể Al-Cu-Fe bằng hợp kim hóa cơ học và xử lý nhiệt

3.5. Phân tích cấu trúc của hỗn hợp bột sau MA

3.6. Phân tích hình thái và tổ chức vi mô của bột sau MA

3.7. Nghiên cứu sự hình thành pha i-QC sau xử lý nhiệt

3.8. Tính chất từ của bột sau MA và xử lý nhiệt

KẾT LUẬN CHUNG

HỢP KIM VÔ ĐỊNH HÌNH CƠ SỞ AL

TỔNG HỢP VẬT LIỆU GIẢ TINH THỂ

DANH MỤC CÔNG TRÌNH CỦA LUẬN ÁN

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Giới thiệu về vật liệu phi tinh thể và hệ AlTmRe

Luận án tiến sĩ tập trung vào tổng hợp vật liệu phi tinh thể thuộc hệ AlTmRe bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học. Vật liệu phi tinh thể bao gồm hai dạng chính: vật liệu vô định hình (VĐH)giả tinh thể (QC). Hệ AlTmRe được chọn vì tính chất cơ học và khả năng chống ăn mòn vượt trội, đặc biệt trong môi trường khắc nghiệt. Phương pháp hợp kim hóa cơ học được ưa chuộng do chi phí thấp, dễ kiểm soát quá trình và khả năng tạo ra vật liệu mới với kích thước và hình dạng đa dạng.

1.1. Vật liệu vô định hình và giả tinh thể

Vật liệu vô định hình không có cấu trúc tinh thể, dẫn đến độ bền cao và khả năng chống ăn mòn tốt. Giả tinh thể có cấu trúc đối xứng bị cấm trong tinh thể học cổ điển, mang lại các tính chất độc đáo như độ cứng cao và hệ số ma sát thấp. Cả hai loại vật liệu này đều có tiềm năng ứng dụng lớn trong các lĩnh vực công nghiệp và kỹ thuật.

1.2. Hệ AlTmRe và phương pháp hợp kim hóa cơ học

Hệ AlTmRe (Al-Transition Metal/Rare Earth) được nghiên cứu do khả năng tạo ra vật liệu composite với độ bền cao và tỷ trọng thấp. Phương pháp hợp kim hóa cơ học sử dụng quá trình nghiền cơ học để tạo ra vật liệu nano với cấu trúc đồng nhất và tính chất ưu việt.

II. Phương pháp nghiên cứu và kỹ thuật tổng hợp

Luận án sử dụng các kỹ thuật hợp kim tiên tiến để tổng hợp vật liệu phi tinh thể. Quá trình nghiên cứu bao gồm việc chuẩn bị nguyên liệu, nghiền cơ học, và phân tích cấu trúc bằng các phương pháp như nhiễu xạ tia X (XRD)hiển vi điện tử quét (SEM). Các tính chất vật liệu như độ bền, độ cứng, và tính chất từ được đánh giá kỹ lưỡng.

2.1. Quy trình tổng hợp vật liệu

Quy trình tổng hợp bao gồm việc nghiền hỗn hợp bột kim loại trong máy nghiền hành tinh, sau đó xử lý nhiệt để tạo ra vật liệu vô định hình hoặc giả tinh thể. Các thông số như thời gian nghiền, tốc độ nghiền, và nhiệt độ xử lý được tối ưu hóa để đạt được cấu trúc và tính chất mong muốn.

2.2. Phân tích cấu trúc và tính chất

Các phương pháp phân tích như XRD, SEM, và phân tích nhiệt lượng kế quét vi sai (DSC) được sử dụng để xác định cấu trúc và tính chất của vật liệu. Kết quả cho thấy sự hình thành các pha vô định hìnhgiả tinh thể với độ ổn định nhiệt cao và tính chất cơ học vượt trội.

III. Kết quả và ứng dụng thực tiễn

Luận án đã thành công trong việc tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTmRe với các tính chất ưu việt. Các vật liệu mới này có tiềm năng ứng dụng trong các lĩnh vực như công nghiệp ô tô, hàng không, và y tế. Đặc biệt, vật liệu giả tinh thể có thể được sử dụng làm lớp phủ chống mài mòn hoặc gia cường trong vật liệu composite.

3.1. Tính chất và ứng dụng của vật liệu vô định hình

Vật liệu vô định hình hệ AlTmRe có độ bền cao và khả năng chống ăn mòn, phù hợp cho các ứng dụng trong môi trường khắc nghiệt. Chúng cũng có thể được sử dụng trong các thiết bị điện tử và vật liệu siêu dẫn.

3.2. Tính chất và ứng dụng của giả tinh thể

Giả tinh thể hệ AlTmRe có độ cứng cao và hệ số ma sát thấp, thích hợp cho các ứng dụng như lớp phủ bề mặt và gia cường trong vật liệu composite. Chúng cũng có tiềm năng trong lĩnh vực chuyển đổi năng lượng và tích trữ hydro.

13/02/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1 – TỔNG QUAN VẬT LIỆU PHI TINH THỂ Vật liệu phi tinh thể là những vật liệu không có cấu trúc mạng tinh thể trật tự với đối xứng trục bậc 2, 3, 4 và 6. Vật liệu phi tinh thể bao gồm vật liệu vô định hình và vật liệu giả tinh thể. Vật liệu cấu trúc vô định hình 1. Giới thiệu Thông thường vật liệu rắn được chia làm 2 nhóm là chất rắn tinh thể và vô định hình (VĐH), Hình 1.

Trong chất rắn tinh thể, các nguyên tử (hoặc ion, phân tử) sắp xếp theo một trật tự nhất định, còn trong chất rắn VĐH chúng sắp xếp hỗn loạn. Trong chất rắn tinh thể, mỗi nguyên tử có vị trí xác định đối với những nguyên tử lân cận gần nhất và những nguyên tử xa hơn. Vì vậy, tinh thể có trật tự xa. Chất rắn tinh thể được đặc trưng bằng sự “dị hướng” của các tính chất khi đó các tính chất vật lý trong tinh thể sẽ khác nhau theo các phương khác nhau.

Chất rắn VĐH tạo thành từ trạng thái lỏng có độ sệt cao, các nguyên tử (phân tử) không đủ độ linh hoạt để sắp xếp lại theo trật tự xa khi chuyển pha lỏng-rắn nên chất rắn VĐH có tính đẳng hướng. Minh họa cấu trúc của chất rắn: (a) đơn tinh thể, (b) đa tinh thể, và (c) vô định hình. Đối xứng là một trong những tính chất quan trọng của tinh thể học. Tính đối xứng của tinh thể được đặc trưng bởi các yếu tố đối xứng.

Mỗi yếu tố đối xứng tương ứng với một thao tác đối xứng, tức là với sự biến đổi hình học để xác định một hệ thống điểm, đường, phần tử… tự trùng lặp với chính mình trong không gian. Phép tịnh tiến là một trong những yếu tố đối xứng quan trọng của cấu trúc mạng tinh thể, ứng với mỗi thao tác tịnh tiến mạng tinh thể theo một hướng nào đó trong không gian đi một số nguyên lần trên độ dài xác định để tinh thể trùng với chính nó. Độ dài đơn vị tịnh tiến được gọi là chu kỳ tuần hoàn của mạng tinh thể theo hướng không gian đã cho. Phụ thuộc vào tương quan giữa ba véc-tơ trong không gian và ba góc giữa các véc-tơ này tạo thành bảy hệ tinh thể khác nhau.

Bằng cách tịnh tiến, đưa các phần tử (nguyên tử, ion hay phân tử) lên tâm các mặt bên, tâm đáy hoặc tâm các ô cơ sở đơn giản. Nếu không tính đến tính đối xứng của các phần tử tại nút mạng tinh thể, chỉ khảo sát vị trí thì chỉ có mười bốn cách tịnh tiến các phần tử trong không gian để nhận 5 được mười bốn kiểu mạng Bravais thuộc 7 hệ tinh thể. Trong kim loại thường gặp các kiểu sắp xếp nguyên tử như: Mạng lập phương tâm khối, mạng lập phương tâm mặt, mạng lục giác xếp chặt. Đối với cấu trúc mạng lập phương tâm khối, số sắp xếp K = 8 + 6 (mỗi nguyên tử được bao quanh bởi 8 nguyên tử cách đều với khoảng cách a√3/2 và mỗi nguyên tử còn được bao quanh bởi 6 nguyên tử khác với khoảng cách a.

Mạng lập phương tâm mặt có số sắp xếp K = 12, mỗi nguyên tử được bao quanh bởi 12 nguyên tử cách đều gần nhất với khoảng cách là a√2/2 (a là hằng số mạng). Mạng lục giác xếp chặt, mỗi nguyên tử bao quanh bởi 12 nguyên tử cách đều với khoảng cách bằng đường kính nguyên tử (K = 12) [1-3]. Trong vật liệu VĐH, các nguyên tử sắp xếp không tuần hoàn nên việc xác định khoảng cách lân cận gần nhất là rất khó. Mỗi nguyên tử trong chất rắn VĐH sẽ có các nguyên tử lân cận khác nhau.

Vì vậy, giản đồ nhiễu xạ tia X của chất rắn VĐH không có các píc nhiễu xạ dạng vạch của chất rắn tinh thể mà chỉ có cường độ khuếch tán cực đại. Phân loại vật liệu vô định hình Nhiều loại hợp kim VĐH được chế tạo từ những năm 1960. Hợp kim VĐH có dạng băng mỏng, dạng bột hoặc dạng khối được phân loại thành hai nhóm là kim loại - á kim và kim loại - kim loại [4]. Nhóm hợp kim VĐH kim loại - á kim có các nguyên tử kim loại chiếm khoảng 80 % và các nguyên tử á kim (B, C, P và Si) chiếm khoảng 20 %.

Các nguyên tử kim loại/á kim có thể là cùng loại hoặc khác loại. Một số hợp kim thuộc nhóm này là Pd₈₀Si₂₀, Pd₇₇Cu₆Si₁₇, Fe₈₀B₂₀, Fe₄₀Ni₄₀B₂₀, Ni₇₅Si₈B₁₇, Fe₄₀Ni₄₀P₁₄B₆, Fe₇₀Cr₁₀P₁₃C₇, Ni₄₉Fe₂₉B₆P₁₄Si₂, và có một số thành phần đặc biệt như W₃₅MO₂₀Cr₁₅Fe₅Ni₅P₆B₆C₅Si₃. Nhóm hợp kim VĐH kim loại - kim loại, thành phần chỉ có các nguyên tử kim loại. Một số hợp kim thuộc nhóm này bao gồm: Al₈₀Fe₂₀, Ni₆₀Nb₄₀, Cu₅₇Zr₄₃, Mg₇₀Zn₃₀, La₈₀Au₂₀ và Fe₉₀Zr₁₀.

Không có giới hạn về thành phần trong nhóm hợp kim VĐH kim loại – kim loại. Thành phần kim loại thứ hai từ 9–10 % hoặc lên đến gần 50 %. Các đặc trưng của vật liệu cấu trúc VĐH a. Nhiệt độ chuyển pha thủy tinh (Tg) Một đặc tính quan trọng của hợp kim VĐH là nhiệt độ chuyển pha thủy tinh (Tg).

Tại nhiệt độ chuyển pha thủy tinh có sự thay đổi đột ngột trong các đặc tính nhiệt động học (nhiệt dung riêng hoặc độ giãn nhiệt) khi hợp kim chuyển từ trạng thái lỏng sang trạng thái rắn (hoặc ngược lại) khi thay đổi nhiệt độ. Chuyển pha thủy tinh trong vật liệu có thể quan sát được khi có sự thay đổi về tỷ trọng hoặc thể tích bằng cách nung nóng hoặc làm nguội vật liệu từ trạng thái rắn, lỏng tương ứng. Các quá trình có thể xảy ra khi làm nguội kim loại lỏng như trong Hình 1. Sự thay đổi của thể tích riêng theo nhiệt độ đối với chất rắn tinh thể và vật liệu VĐH[4].

Thể tích riêng (thể tích trên một đơn vị khối lượng) của vật liệu phụ thuộc vào nhiệt độ. Ở nhiệt độ thấp, thể tích riêng của kim loại lỏng giảm. Độ dốc của đường thẳng là hệ số giãn nở nhiệt thể tích αv:  1  dV   v =     V  dT  Khi tốc độ làm nguội kim loại lỏng thấp, hợp kim có thể kết tinh ở nhiệt độ Tm (nhiệt độ nóng chảy). Sự giảm thể tích đột ngột xảy ra ở nhiệt độ này là do sự sắp xếp của các nguyên tử từ trạng thái hỗn loạn (kim loại lỏng) sang trạng thái trật tự của chất rắn kết tinh.

Dưới nhiệt độ Tm, thể tích riêng lại tiếp tục giảm gần như tuyến tính với nhiệt độ, hệ số giãn nở nhiệt của chất rắn kết tinh bằng ⅓ của pha lỏng đối với nhiều vật liệu. Vật liệu có xu hướng kết tinh khi làm nguội dưới nhiệt độ Tm do năng lượng ở trạng thái tinh thể thấp hơn năng lượng ở trạng thái lỏng. Để ngăn việc hình thành tinh thể từ trạng thái lỏng có thể làm nguội kim loại lỏng ở tốc độ cao hơn. Thể tích của tập hợp các nguyên tử tiếp tục giảm tạo thành 1 chất lỏng quá nguội (SL – super-cooled liquid).

Nếu SL tiếp tục thay đổi thể tích thì sẽ có thể tích riêng nhỏ hơn thể tích của tinh thể ở cùng nhiệt độ, do hệ số giãn nở nhiệt vlỏng > vrắn. Chất lỏng quá nguội có các nguyên tử sắp xếp lỏng lẻo nên thể tích chất lỏng quá nguội cao hơn thể tích của tinh thể. Độ dốc của đường SL sẽ giảm thấp nhất tại nhiệt độ chuyển pha thủy tinh Tg. Nhiệt dung riêng và độ nhớt của vật liệu VĐH Hình 1.3 mô tả sự thay đổi của nhiệt dung riêng (specific heat), Cₚ và độ nhớt (viscosity), η, theo nhiệt độ.

Hợp kim VĐH có chuyển tiếp thuận nghịch thủy tinh - lỏng tại Tg, với sự thay đổi đáng kể của Cₚ hoặc η. Trong quá trình gia nhiệt các hợp kim VĐH, tại nhiệt độ Tg, Cₚ tăng đột ngột (Hình 1.3 A) đồng thời độ nhớt, η giảm. Chuyển tiếp thuận nghịch này tương tự thủy tinh vô cơ. Thủy tinh kim loại có thể trải qua trạng thái lỏng quá nguội mà không chuyển pha thành trạng thái tinh thể.

Tính thuận nghịch cho thấy cấu trúc của hợp kim VĐH có liên quan chặt chẽ đến sự sắp xếp nguyên tử ở trạng thái lỏng. Thủy tinh hoặc thủy tinh kim loại không ở trạng thái ổn định nhiệt động học (trạng thái cân bằng). Theo quan điểm vật lý, thủy tinh ở trạng thái kích thích và ở nhiệt độ và thời gian nhất định (vài min đến hàng nghìn năm, tùy 7 thuộc vào loại thủy tinh và cách chế tạo), chúng sẽ hồi phục và chuyển sang trạng thái tinh thể.3 Sự biến thiên của (A) nhiệt dung riêng và (B) độ nhớt theo nhiệt độ đối với sự hình thành tinh thể và thủy tinh [5]. Vấn đề được đặt ra là liệu các nguyên lý của nhiệt động học và các hàm sử dụng để xác định cho các trạng thái cân bằng có thể áp dụng cho các hệ ở xa trạng thái cân bằng hay không? Turnbull giải thích vấn đề này dựa trên các khái niệm về độ quá nguội [6].

Về nguyên tắc, các nguyên lý nhiệt động học chỉ áp dụng cho hệ ở trạng thái cân bằng. Tuy nhiên, có thể sử dụng các nguyên lý này khi hệ đang được xem xét là một chất lỏng quá nguội do kích thước tới hạn của mầm để tạo thành pha tinh thể rắn là vô cùng lớn ở nhiệt độ đông đặc, Tm. Nói cách khác, thời gian cho sự tạo mầm của pha tinh thể là một hàm của độ quá nguội của kim loại lỏng. Thời gian này kéo dài ở nhiệt độ đông đặc và giảm khi tăng độ quá nguội.

Khi thời gian tạo mầm đủ dài để pha lỏng có thể tồn tại và xác định entropi và các hàm nhiệt động học khác của chất lỏng. Chất lỏng ở trạng thái giả ổn định là trạng thái mà entropi, năng lượng tự do và các thông số nhiệt động học khác đều có thể được xác định. Như vậy có thể sử dụng các nguyên lý nhiệt động học có thể áp dụng cho các hệ cân bằng trong những trường hợp này. Dưới nhiệt độ chuyển pha thủy tinh Tg, vật liệu có cấu trúc VĐH.

Trên nhiệt độ chuyển pha thủy tinh Tg và dưới nhiệt độ nóng chảy Tm, vật liệu được gọi là vùng chất lỏng quá nguội. Cấu trúc của thủy tinh kim loại Thủy tinh kim loại không có tính tuần hoàn về mặt cấu trúc nên hầu hết các kỹ thuật phân tích thực nghiệm không xác định được rõ ràng cấu trúc của chúng.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ

Luận án tiến sĩ "Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTmRe bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học" trình bày một nghiên cứu sâu sắc về quy trình tổng hợp vật liệu phi tinh thể, với trọng tâm là hệ AlTmRe. Tài liệu này không chỉ cung cấp cái nhìn tổng quan về phương pháp hợp kim hóa cơ học mà còn nêu bật những ứng dụng tiềm năng của vật liệu phi tinh thể trong các lĩnh vực công nghiệp và khoa học vật liệu. Độc giả sẽ tìm thấy những thông tin quý giá về cách thức tối ưu hóa quy trình sản xuất, từ đó mở ra cơ hội cho việc phát triển các vật liệu mới với tính năng vượt trội.

Nếu bạn quan tâm đến các nghiên cứu liên quan đến vật liệu và công nghệ hóa học, bạn có thể tham khảo thêm tài liệu Luận văn thạc sĩ công nghệ hóa học hoàn thiện công nghệ tổng hợp tinh chế butanol từ bã mía, nơi khám phá quy trình tối ưu hóa trong sản xuất hóa chất. Bên cạnh đó, Luận văn thạc sĩ hóa vô cơ tổng hợp composite bi2s3biocl dùng làm chất xúc tác quang trong vùng ánh sáng khả kiến cũng sẽ cung cấp cho bạn cái nhìn sâu sắc về ứng dụng của vật liệu trong lĩnh vực xúc tác quang. Cuối cùng, tài liệu Luận văn thạc sĩ khoa học tính chất điện từ của hệ vật liệu pervoskite la1 x¬yxfeo3 sẽ giúp bạn hiểu rõ hơn về các tính chất điện từ của vật liệu, mở rộng kiến thức về các ứng dụng trong công nghệ điện tử. Những tài liệu này sẽ là nguồn thông tin bổ ích cho những ai muốn tìm hiểu sâu hơn về lĩnh vực vật liệu và công nghệ hóa học.