Tổng quan nghiên cứu

Khuôn dập nguội là công cụ quan trọng trong sản xuất công nghiệp, đặc biệt trong các ngành ô tô, điện tử và chế tạo dụng cụ. Ở Việt Nam, thép SKD11 được sử dụng phổ biến làm vật liệu chế tạo khuôn dập nguội nhờ độ cứng cao (58-62 HRC), tính chống mài mòn và độ bền va đập phù hợp. Tuy nhiên, để nâng cao tuổi thọ khuôn, công nghệ thấm nitơ thể khí được áp dụng nhằm tăng độ cứng bề mặt lên tới 1000-1200 HV, cải thiện khả năng chống mài mòn và chịu mỏi. Quá trình thấm nitơ truyền thống mất nhiều thời gian (để đạt chiều sâu lớp thấm khoảng 120-150 μm), gây tiêu hao năng lượng và vật tư.

Luận văn tập trung nghiên cứu ảnh hưởng của lớp trung gian phốt phát hóa và ôxy hóa đến tổ chức và tính chất lớp thấm nitơ trên thép SKD11 làm khuôn dập nguội. Mục tiêu là làm rõ vai trò của lớp trung gian trong việc thúc đẩy quá trình thấm nitơ, từ đó rút ra cơ sở khoa học để giảm thời gian thấm mà vẫn đảm bảo chất lượng lớp thấm. Nghiên cứu thực hiện trên mẫu thép SKD11 với các quy trình nhiệt luyện, xử lý bề mặt và thấm nitơ theo các chế độ một giai đoạn và hai giai đoạn, tại phòng thí nghiệm Đại học Bách Khoa Hà Nội trong giai đoạn 2010-2013.

Kết quả nghiên cứu có ý nghĩa quan trọng trong việc nâng cao hiệu quả công nghệ thấm nitơ, giảm chi phí sản xuất và tăng tuổi thọ khuôn dập nguội, góp phần phát triển ngành công nghiệp chế tạo khuôn tại Việt Nam.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên các lý thuyết và mô hình sau:

  • Lý thuyết thấm nitơ thể khí: Quá trình thấm nitơ gồm ba giai đoạn chính: phân hủy khí NH3 tạo nitơ nguyên tử, hấp phụ nitơ lên bề mặt thép, và khuếch tán nitơ vào trong mạng tinh thể thép. Tổ chức lớp thấm nitơ được xác định dựa trên giản đồ pha Fe-N, gồm các pha α (ferit nitơ), γ’ (Fe4N), và ε (Fe2N1-x). Độ cứng và tính chống mài mòn của lớp thấm phụ thuộc vào thành phần pha và chiều sâu lớp thấm.

  • Lý thuyết về lớp trung gian phốt phát hóa và ôxy hóa: Phốt phát hóa tạo lớp màng phốt phát xốp, có cấu trúc tinh thể dạng kim hoặc tấm, tăng diện tích bề mặt và khả năng hấp phụ nitơ nguyên tử. Lớp ôxy hóa tạo màng oxyt sắt xốp trên bề mặt, cũng hỗ trợ quá trình thấm nitơ. Các đặc tính lớp trung gian như độ dày, độ xốp, thành phần hóa học ảnh hưởng đến tốc độ và chất lượng lớp thấm nitơ.

  • Khái niệm nhiệt luyện thép SKD11: Quy trình tôi và ram nhằm tạo tổ chức mactenxit, cacbit nhỏ mịn, và austenit dư phù hợp để tối ưu hóa độ cứng (khoảng 60 HRC) và độ dai va đập. Nhiệt độ ram khoảng 500-550°C tạo độ cứng thứ hai, thuận lợi cho quá trình thấm nitơ.

  • Các khái niệm chính: Độ cứng tế vi (HV), hệ số phân hủy β của NH3, chiều dày lớp thấm δ, tổ chức tế vi, phổ EDS, nhiễu xạ X-ray (XRD).

Phương pháp nghiên cứu

  • Nguồn dữ liệu: Mẫu thép SKD11 do công ty cơ khí Thăng Long cung cấp, thành phần hóa học được xác định bằng phổ quang học, gần tương đương tiêu chuẩn JIS Nhật Bản.

  • Chuẩn bị mẫu: Mẫu ban đầu kích thước Φ35 mm được rèn, ủ và cắt thành khối 20x10x7 mm. Mẫu được làm sạch và xử lý bề mặt bằng phốt phát hóa hoặc ôxy hóa trước khi thấm nitơ.

  • Quy trình nhiệt luyện: Tôi phân cấp gồm hai lần nung sơ bộ ở 650°C và 850°C, sau đó tôi chính ở 1050°C giữ nhiệt 45 phút, làm nguội trong dầu nóng 60-80°C. Ram ở 560°C trong 1 giờ để đạt độ cứng và độ dai va đập tối ưu.

  • Quy trình thấm nitơ: Thấm nitơ thể khí với khí NH3, thực hiện theo hai chế độ: một giai đoạn (nhiệt độ 495-525°C, độ phân hủy β 15-30%) và hai giai đoạn (giai đoạn bão hòa và khuếch tán, nhiệt độ giai đoạn hai tăng lên 550-565°C, độ phân hủy β thay đổi từ 20-85%).

  • Phương pháp phân tích: Quan sát tổ chức tế vi bằng hiển vi quang học, đo độ cứng tế vi theo chiều sâu lớp thấm, phân tích thành phần hóa học và pha bằng phổ EDS và nhiễu xạ X-ray, thử nghiệm độ mài mòn.

  • Cỡ mẫu và chọn mẫu: Mỗi nhóm xử lý gồm nhiều mẫu để đảm bảo tính đại diện, lựa chọn mẫu ngẫu nhiên trong cùng lô sản xuất. Phân tích số liệu sử dụng phương pháp thống kê mô tả và so sánh.

  • Timeline nghiên cứu: Thực hiện trong khoảng 3 năm (2010-2013), gồm các giai đoạn chuẩn bị mẫu, nhiệt luyện, xử lý bề mặt, thấm nitơ, phân tích và đánh giá kết quả.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

  1. Ảnh hưởng của lớp trung gian phốt phát hóa và ôxy hóa đến tổ chức lớp thấm nitơ:
    Mẫu thép SKD11 được xử lý phốt phát hóa tạo lớp trung gian xốp với độ dày khoảng 10-15 μm, tăng diện tích bề mặt tiếp xúc khí thấm. Lớp ôxy hóa tạo màng oxyt sắt xốp dày khoảng 1-1,5 μm. Cả hai lớp trung gian đều thúc đẩy quá trình hấp phụ nitơ nguyên tử, làm tăng nồng độ nitơ bề mặt.

  2. Chiều sâu và độ cứng lớp thấm nitơ:

    • Mẫu thấm nitơ không xử lý trung gian đạt chiều sâu lớp thấm khoảng 120 μm với độ cứng bề mặt 1100 HV.
    • Mẫu phốt phát hóa trước thấm nitơ tăng chiều sâu lớp thấm lên khoảng 140 μm, độ cứng bề mặt đạt 1150 HV, tăng 16,7% so với mẫu không xử lý.
    • Mẫu ôxy hóa trước thấm nitơ có chiều sâu lớp thấm khoảng 130 μm, độ cứng bề mặt 1120 HV, tăng 10% so với mẫu không xử lý.
  3. So sánh thấm nitơ một giai đoạn và hai giai đoạn:
    Thấm nitơ hai giai đoạn giúp giảm lớp γ’ giòn trên bề mặt, tăng tính bền cơ học và giảm hiện tượng bong tróc. Độ cứng lớp thấm duy trì trên 1000 HV với chiều sâu tương đương hoặc lớn hơn so với thấm một giai đoạn.

  4. Phân tích thành phần pha và hóa học:
    Phổ EDS cho thấy lớp thấm nitơ có sự phân bố nitơ đồng đều hơn ở mẫu phốt phát hóa và ôxy hóa. Nhiễu xạ X-ray xác nhận sự hình thành các pha nitrit Fe4N (γ’) và Fe2N1-x (ε) với tỷ lệ phù hợp, góp phần tăng độ cứng và chống mài mòn.

Thảo luận kết quả

Lớp trung gian phốt phát hóa và ôxy hóa tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình hấp phụ nitơ nguyên tử nhờ tăng diện tích bề mặt và tạo lớp xốp chứa nitơ nguyên tử. Điều này làm tăng nồng độ nitơ bề mặt (Cs), theo định luật Fick II, thúc đẩy khuếch tán nitơ sâu hơn vào thép, tăng chiều dày lớp thấm nitơ. Kết quả này phù hợp với các nghiên cứu quốc tế về ảnh hưởng của lớp trung gian đến tốc độ thấm nitơ.

So với mẫu không xử lý, lớp phốt phát hóa cho hiệu quả cao hơn ôxy hóa do độ xốp và cấu trúc tinh thể phốt phát giúp giữ nitơ nguyên tử lâu hơn, giảm sự kết hợp tạo nitơ phân tử không hoạt tính. Thấm nitơ hai giai đoạn giảm thiểu lớp γ’ giòn, tăng độ bền cơ học, phù hợp với yêu cầu làm việc của khuôn dập nguội chịu va đập và mài mòn cao.

Dữ liệu độ cứng và chiều sâu lớp thấm có thể được trình bày qua biểu đồ phân bố độ cứng theo chiều sâu, so sánh giữa các mẫu xử lý khác nhau, giúp trực quan hóa hiệu quả của lớp trung gian. Bảng tổng hợp độ cứng tế vi và chiều sâu lớp thấm cũng hỗ trợ đánh giá chính xác.

Kết quả nghiên cứu góp phần hoàn thiện quy trình công nghệ thấm nitơ cho thép SKD11, giảm thời gian thấm, tiết kiệm năng lượng và vật tư, nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội, từ đó tăng hiệu quả sản xuất công nghiệp.

Đề xuất và khuyến nghị

  1. Áp dụng xử lý phốt phát hóa bề mặt trước khi thấm nitơ:

    • Mục tiêu: Tăng chiều sâu lớp thấm nitơ và độ cứng bề mặt.
    • Thời gian thực hiện: Ngay trong quy trình sản xuất khuôn.
    • Chủ thể thực hiện: Bộ phận công nghệ vật liệu và sản xuất khuôn.
  2. Sử dụng quy trình thấm nitơ hai giai đoạn:

    • Mục tiêu: Giảm lớp γ’ giòn, tăng độ bền cơ học và tuổi thọ khuôn.
    • Thời gian thực hiện: Áp dụng trong các lò thấm nitơ hiện có.
    • Chủ thể thực hiện: Phòng thí nghiệm và nhà máy nhiệt luyện.
  3. Tối ưu hóa nhiệt độ và độ phân hủy khí NH3:

    • Mục tiêu: Đảm bảo nhiệt độ thấm thấp hơn nhiệt độ ram 30-50°C, duy trì hệ số phân hủy β phù hợp (20-45%) để tăng hiệu quả thấm.
    • Thời gian thực hiện: Theo dõi và điều chỉnh liên tục trong quá trình thấm.
    • Chủ thể thực hiện: Kỹ thuật viên vận hành lò thấm.
  4. Nâng cao kiểm soát chất lượng lớp trung gian:

    • Mục tiêu: Đảm bảo độ dày, độ xốp và thành phần lớp phốt phát hoặc ôxy hóa đạt chuẩn.
    • Thời gian thực hiện: Kiểm tra định kỳ trước khi thấm nitơ.
    • Chủ thể thực hiện: Phòng kiểm tra chất lượng.
  5. Nghiên cứu mở rộng về các thông số công nghệ và cơ tính:

    • Mục tiêu: Hoàn thiện quy trình, áp dụng cho các loại thép khác và khuôn có hình dạng phức tạp.
    • Thời gian thực hiện: Giai đoạn tiếp theo sau nghiên cứu hiện tại.
    • Chủ thể thực hiện: Các nhóm nghiên cứu và phát triển công nghệ.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

  1. Kỹ sư và chuyên gia công nghệ vật liệu:

    • Lợi ích: Hiểu rõ ảnh hưởng của lớp trung gian đến quá trình thấm nitơ, áp dụng cải tiến quy trình nhiệt luyện và xử lý bề mặt.
    • Use case: Thiết kế quy trình nhiệt luyện và thấm nitơ cho khuôn dập nguội.
  2. Nhà quản lý sản xuất khuôn dập nguội:

    • Lợi ích: Nắm bắt công nghệ mới giúp giảm chi phí, tăng tuổi thọ khuôn, nâng cao năng suất.
    • Use case: Quyết định đầu tư công nghệ xử lý bề mặt và thấm nitơ.
  3. Nhà nghiên cứu và sinh viên ngành khoa học vật liệu:

    • Lợi ích: Tài liệu tham khảo về cơ sở lý thuyết, phương pháp nghiên cứu và kết quả thực nghiệm về thấm nitơ và xử lý bề mặt.
    • Use case: Phát triển đề tài nghiên cứu liên quan hoặc học tập chuyên sâu.
  4. Doanh nghiệp sản xuất và gia công kim loại:

    • Lợi ích: Áp dụng công nghệ thấm nitơ nâng cao chất lượng sản phẩm, giảm hao mòn khuôn, tăng hiệu quả kinh tế.
    • Use case: Cải tiến quy trình sản xuất khuôn và chi tiết kim loại.

Câu hỏi thường gặp

  1. Tại sao phải xử lý bề mặt phốt phát hóa hoặc ôxy hóa trước khi thấm nitơ?
    Xử lý bề mặt tạo lớp trung gian xốp, tăng diện tích tiếp xúc và khả năng hấp phụ nitơ nguyên tử, từ đó thúc đẩy quá trình thấm nitơ nhanh hơn và sâu hơn, giúp giảm thời gian thấm và tăng chất lượng lớp thấm.

  2. Thấm nitơ một giai đoạn và hai giai đoạn khác nhau như thế nào?
    Thấm một giai đoạn giữ nhiệt độ và độ phân hủy khí ổn định, tạo lớp γ’ giòn dễ bong tróc. Thấm hai giai đoạn gồm giai đoạn bão hòa và khuếch tán, giảm lớp γ’ giòn, tăng độ bền cơ học và tuổi thọ khuôn.

  3. Độ cứng lớp thấm nitơ đạt được bao nhiêu?
    Độ cứng bề mặt lớp thấm nitơ trên thép SKD11 có thể đạt từ 1000 đến 1200 HV, cao hơn nhiều so với độ cứng nền khoảng 60 HRC (~700 HV), giúp tăng khả năng chống mài mòn và chịu lực.

  4. Lớp phốt phát hóa có ảnh hưởng gì đến tuổi thọ khuôn?
    Lớp phốt phát hóa tạo lớp trung gian xốp giúp nitơ khuếch tán sâu hơn, tăng độ cứng bề mặt và giảm thời gian thấm, từ đó nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội, giảm chi phí bảo trì và thay thế.

  5. Có thể áp dụng kết quả nghiên cứu cho các loại thép khác không?
    Kết quả nghiên cứu chủ yếu áp dụng cho thép SKD11, tuy nhiên nguyên lý về ảnh hưởng lớp trung gian và quy trình thấm nitơ có thể tham khảo và điều chỉnh cho các loại thép hợp kim cao khác trong sản xuất khuôn.

Kết luận

  • Luận văn đã làm rõ ảnh hưởng tích cực của lớp trung gian phốt phát hóa và ôxy hóa đến tổ chức và tính chất lớp thấm nitơ trên thép SKD11.
  • Xử lý phốt phát hóa bề mặt giúp tăng chiều sâu lớp thấm nitơ lên khoảng 16,7% và độ cứng bề mặt lên tới 1150 HV.
  • Quy trình thấm nitơ hai giai đoạn giảm thiểu lớp γ’ giòn, tăng độ bền cơ học và tuổi thọ khuôn.
  • Phương pháp nghiên cứu kết hợp nhiệt luyện, xử lý bề mặt, phân tích tổ chức tế vi, phổ EDS và nhiễu xạ X-ray cho kết quả toàn diện, đáng tin cậy.
  • Đề xuất áp dụng xử lý phốt phát hóa và thấm nitơ hai giai đoạn trong sản xuất khuôn dập nguội để nâng cao hiệu quả kinh tế và kỹ thuật.

Next steps: Tiếp tục nghiên cứu mở rộng các thông số công nghệ, thử nghiệm trên các loại thép và khuôn phức tạp hơn, đồng thời triển khai ứng dụng thực tế tại các nhà máy sản xuất khuôn.

Các nhà nghiên cứu và doanh nghiệp sản xuất khuôn nên áp dụng kết quả nghiên cứu để cải tiến quy trình, nâng cao chất lượng sản phẩm và giảm chi phí sản xuất.