Luận văn effects of temperature and reaction time of liquid hot water pretreatment for sugar production from cassava pulp

Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng trong xử lý nước nóng đến sản xuất đường từ bã sắn, tối ưu hóa quy trình hiệu quả.

• Tác giả: To Hong Anh
• Người hướng dẫn: Assoc. Pawinee Chaiprasert
• Trường học: Thai Nguyen University of Agriculture and Forestry
• Chuyên ngành: Food Technology
• Đề tài: Ảnh Hưởng Của Nhiệt Độ Và Thời Gian Phản Ứng Trong Xử Lý Nước Nóng Đến Sản Xuất Đường Từ Bã Sắn
• Loại tài liệu: thesis
• Năm xuất bản: 2018
• Địa điểm: Thai Nguyen

Mục lục chi tiết

• DOCUMENTATION PAGE WITH ABSTRACT
• ACKNOWLEDGMENTS
• 1. TABLE OF CONTENTS
• 2. LIST OF FIGURES
• 3. LIST OF TABLES
• 4. LIST OF ABBREVIATIONS
• 5. PART I: RATIONALE
• 5.1. Problem statement and justification
• 5.2. Liquid hot water (LHW) pretreatment
• 6. RESULTS AND DISCUSSION
• 6.1. Characterization of substrate
• 6.2. Effect of temperature and reaction time on solid remaining
• 6.3. Effect of temperature and reaction time on total sugar and reducing sugar of cassava pulp
• 7. CONCLUSION AND RECOMMENDATION
• 8. PART II: MATERIALS AND METHODS
• 8.1. Cassava pulp from Choncharoen company, Bangkok, Thailand
• 8.2. Sample preparation
• 8.3. Analytical methods
• 8.3.1. Proximate Composition
• 8.3.2. Chemical compositions
• 8.3.3. Method
• 8.3.4. Calculation moisture
• 8.3.5. Analyze Ash

Tóm tắt

I. Giới thiệu

Bã sắn là một trong những nguồn nguyên liệu quan trọng trong ngành công nghiệp thực phẩm, đặc biệt là trong sản xuất đường. Nghiên cứu này tập trung vào việc phân tích ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng trong quá trình xử lý nước nóng đến sản xuất đường từ bã sắn. Bã sắn chứa khoảng 50-70% tinh bột và 20-30% lignocellulose, tuy nhiên, việc thủy phân trực tiếp bã sắn gặp khó khăn do tính chất khó phân hủy của lignocellulose. Do đó, bước tiền xử lý là cần thiết để cải thiện hiệu suất thủy phân. Nghiên cứu này sử dụng phương pháp xử lý nước nóng để tăng cường khả năng tiếp cận của tinh bột trong bã sắn, từ đó nâng cao hiệu suất sản xuất đường.

II. Phương pháp xử lý nước nóng

Phương pháp xử lý nước nóng (LHW) kết hợp giữa quá trình vật lý và hóa học, không sử dụng chất xúc tác. Nhiệt độ và thời gian phản ứng là hai yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu quả của quá trình này. Trong nghiên cứu, các điều kiện tối ưu được xác định là 180°C trong 15 phút, cho ra lượng đường tổng cộng cao nhất là 703 mg/g CP. Quá trình này giúp tăng cường khả năng hòa tan của hemicellulose và giảm thiểu lignin, từ đó cải thiện khả năng thủy phân của bã sắn. Việc tối ưu hóa các yếu tố này không chỉ giúp tăng sản lượng đường mà còn giảm thiểu sự hình thành các chất ức chế trong quá trình thủy phân.

III. Kết quả và thảo luận

Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng nhiệt độ và thời gian phản ứng có ảnh hưởng đáng kể đến lượng đường thu được từ bã sắn. Các thí nghiệm cho thấy rằng khi nhiệt độ tăng lên, lượng đường tổng cộng cũng tăng theo. Tuy nhiên, thời gian phản ứng quá dài có thể dẫn đến sự phân hủy của đường thành các sản phẩm không mong muốn. Điều này nhấn mạnh tầm quan trọng của việc tối ưu hóa các điều kiện xử lý để đạt được hiệu quả cao nhất trong sản xuất đường từ bã sắn. Nghiên cứu cũng chỉ ra rằng việc sử dụng bã sắn như một nguồn nguyên liệu có thể giúp giảm thiểu chất thải trong ngành công nghiệp chế biến thực phẩm.

IV. Kết luận và khuyến nghị

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc xử lý nước nóng là một phương pháp hiệu quả để tăng cường sản xuất đường từ bã sắn. Các điều kiện tối ưu đã được xác định, mở ra hướng đi mới cho việc sử dụng bã sắn trong sản xuất thực phẩm. Để nâng cao hiệu quả hơn nữa, cần tiến hành các nghiên cứu sâu hơn về các phương pháp tiền xử lý khác và kết hợp với các phương pháp thủy phân enzym để tối ưu hóa sản lượng đường. Việc này không chỉ giúp tăng giá trị kinh tế của bã sắn mà còn góp phần vào việc phát triển bền vững trong ngành công nghiệp thực phẩm.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Ngành công nghiệp chế biến tinh bột sắn giữ vai trò chiến lược trong nền nông nghiệp nhiệt đới, đặc biệt tại khu vực Đông Nam Á với sản lượng tiêu thụ hàng năm đạt trên 10 triệu tấn củ sắn tươi. Tuy nhiên, quy trình trích ly tinh bột công nghiệp tạo ra một lượng phụ phẩm khổng lồ, ước tính cứ chế biến 1 tấn tinh bột sắn sẽ thải ra khoảng 1,5 tấn bã sắn ướt, tương đương từ 1,0 đến 1,5 triệu tấn bã sắn phát sinh mỗi năm. Bã sắn là nguồn sinh khối dồi dào chứa khoảng 47,03% tinh bột chưa trích ly hết cùng hơn 31% phức hợp lignocellulose (bao gồm 18,6% cellulose, 10,2% hemicellulose và 2,1% lignin tính theo khối lượng khô). Dù sở hữu hàm lượng hydrat cacbon rất cao, bã sắn hiện nay chủ yếu bị thải bỏ hoặc bán tháo làm thức ăn gia súc với giá trị kinh tế thấp do hàm lượng protein thô chỉ đạt dưới 2%.

Rào cản kỹ thuật lớn nhất nằm ở cấu trúc bền vững của phức hợp lignocellulose; lớp vỏ bọc hemicellulose và lignin kỵ nước giam giữ các hạt tinh bột sâu bên trong thành tế bào thực vật, khiến quá trình thủy phân trực tiếp bằng enzyme hay vi sinh vật đạt hiệu suất rất kém. Nhằm khai thông điểm nghẽn này, nghiên cứu được triển khai với mục tiêu xác định ảnh hưởng của nhiệt độ (140°C đến 180°C) và thời gian phản ứng (0 đến 30 phút) trong công nghệ tiền xử lý bằng nước nóng lỏng (Liquid Hot Water - LHW) nhằm tối đa hóa sản lượng đường thu hồi phục vụ sản xuất cồn sinh học và các sản phẩm giá trị gia tăng.

Đề tài được thực nghiệm toàn diện trong giai đoạn từ tháng 12 năm 2017 đến tháng 5 năm 2018 tại Phòng thí nghiệm Hợp chất Hoạt tính sinh học Thực vật và Chất thải Sinh thái thuộc Đại học Công nghệ King Mongkut Thonburi (KMUTT, Bangkok, Thái Lan) kết hợp cùng Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên (TUAF). Kết quả nghiên cứu có ý nghĩa khoa học và thực tiễn sâu sắc khi cung cấp giải pháp chuyển đổi sinh khối xanh không dùng hóa chất, đạt hiệu suất thu hồi đường tổng số ấn tượng lên tới 762 mg/g bã sắn khô và làm giảm lượng bã rắn dư thừa xuống chỉ còn 21,3%, mở ra bước tiến quan trọng cho mô hình kinh tế tuần hoàn trong ngành chế biến nông sản.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu được xây dựng dựa trên nền tảng lý thuyết cấu trúc phức hợp lignocellulose (LCMs) và lý thuyết nhiệt - thủy phân không xúc tác trong môi trường áp suất cao. Về mặt hóa sinh thực vật, thành tế bào bã sắn được cấu thành bởi mạng lưới sợi cellulose kết tinh cao liên kết chặt chẽ với hemicellulose phân nhánh vô định hình và mạng lưới polymer phenylpropanoid của lignin. Khối cấu trúc này tạo nên đặc tính kháng thủy phân tự nhiên (biomass recalcitrance), đóng vai trò như một lớp áo giáp bảo vệ ngăn chặn sự xâm nhập của nước và enzyme thủy phân tiếp cận lượng tinh bột sót bên trong.

Công nghệ tiền xử lý bằng nước nóng lỏng (Liquid Hot Water - LHW), hay còn gọi là tiền xử lý nhiệt dịch (Hydrothermal pretreatment), vận hành dựa trên nguyên lý duy trì nước ở trạng thái lỏng dưới áp suất cao tại dải nhiệt độ từ 140°C đến 240°C. Dưới điều kiện này, các phân tử nước tự phân ly mạnh mẽ tạo ra nồng độ cao ion hydronium (H3O+), hoạt động tương tự như một chất xúc tác axit yếu tự nhiên. Tác nhân axit nội sinh này cắt đứt các liên kết glycosidic, hòa tan phần lớn hemicellulose, làm mềm và dịch chuyển một phần lignin, đồng thời hydrat hóa các sợi cellulose. Quá trình này phá vỡ cấu trúc vi mô của vách tế bào, gia tăng vượt bậc diện tích bề mặt tiếp xúc và giải phóng các hạt tinh bột để chuẩn bị tối ưu cho công đoạn đường hóa (saccharification) và lên men kế tiếp mà không sinh ra nhiều chất ức chế sinh học (fermentation inhibitors).

Phương pháp nghiên cứu

Để đảm bảo tính đại diện và độ chính xác khoa học, nguồn nguyên liệu bã sắn gồm 10 mẫu đồng nhất được thu thập trực tiếp từ Công ty Choncharoen (Bangkok, Thái Lan). Phương pháp chuẩn bị mẫu áp dụng kỹ thuật nghiền cơ học và sàng phân loại kích thước hạt nghiêm ngặt trong khoảng từ 8 đến 18 mesh, sau đó sấy khô đối lưu trong tủ sấy Memmert ở nhiệt độ 55°C trong 10 giờ đến khối lượng không đổi nhằm loại bỏ hoàn toàn sự sai lệch do độ ẩm nền.

Thí nghiệm tiền xử lý LHW được thiết lập với cỡ mẫu 5 g bã sắn phối trộn trong 100 mL nước cất (tỷ lệ rắn:lỏng đạt 5% w/v) đặt trong bình phản ứng chịu áp suất cao kín hoàn toàn, khuấy từ liên tục ở vận tốc 500 vòng/phút và được nén khí nitơ để kiểm soát áp suất hơi bão hòa. Thiết kế thí nghiệm đa biến gồm 9 nghiệm thức kết hợp giữa 3 mức nhiệt độ (140°C, 160°C, 180°C) và 3 mốc thời gian phản ứng (0, 15, 30 phút), đối chứng với điều kiện nhiệt độ phòng 25°C trong 30 phút và điều kiện nồi hấp tiệt trùng autoclave ở 121°C trong 15 phút. Mỗi nghiệm thức được lặp lại 3 lần độc lập (n = 3) để tính toán giá trị trung bình và phân tích sai số chuẩn.

Các phương pháp phân tích được lựa chọn dựa trên tiêu chuẩn quốc tế AOAC 2000 và các quy chuẩn sinh hóa học kinh điển. Hàm lượng đường tổng số được định lượng bằng phương pháp so màu Phenol - Axit Sulfuric của Dubois ở bước sóng 490 nm trên máy quang phổ UV-Pharo 100 do khả năng phản ứng hoàn toàn với mọi loại carbohydrate mạch ngắn và mạch dài. Hàm lượng đường khử được xác định chính xác qua phản ứng so màu với thuốc thử axit 3,5-dinitrosalicylic (DNS) của Miller tại bước sóng 570 nm. Thành phần xơ không tan gồm NDF, ADF và ADL được phân tích theo phương pháp tẩy rửa Van Soest, kết hợp thủy phân bằng enzyme kép alpha-amylase và amyloglucosidase để định lượng tuyệt đối hàm lượng tinh bột nguyên liệu.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

Phân tích hóa lý ban đầu cho thấy nguyên liệu bã sắn sấy khô chứa 47,03% tinh bột, 18,6% cellulose, 10,2% hemicellulose, 2,1% lignin và độ ẩm tự nhiên khoảng 10,8%, khẳng định đây là nguồn cơ chất tiềm năng vượt trội để chuyển hóa thành đường hòa tan.

Sau quá trình tiền xử lý LHW, tỷ lệ chất rắn còn lại giảm mạnh tỷ lệ nghịch với độ khắc nghiệt của nhiệt độ và thời gian phản ứng. Mẫu đối chứng ở nhiệt độ phòng giữ lại tới 95,1% chất rắn, trong khi ở 140°C (30 phút) chất rắn còn 64,8%, ở 160°C (30 phút) còn 42,6%, và tại điều kiện 180°C trong 15 phút tỷ lệ bã rắn chưa tan chạm mức thấp nhất là 21,3%. Điều này đồng nghĩa với việc gần 78,7% tổng khối lượng chất khô của bã sắn đã được hòa tan hoàn toàn vào pha lỏng.

Sản lượng thu hồi đường tổng số và đường khử có sự bứt phá mạnh mẽ dưới tác động của nhiệt độ:

• Lượng đường khử tăng liên tục từ mức 5,8 mg/g bã sắn (ở mẫu đối chứng 25°C) lên 41,2 mg/g tại 140°C (30 phút), đạt 130,5 mg/g tại 160°C (30 phút), đạt 260,2 mg/g tại 180°C (15 phút) và đạt đỉnh 302,2 mg/g tại 180°C (30 phút).
• Lượng đường tổng số trong dịch thủy phân tăng trưởng ngoạn mục từ 37,7 mg/g (ở mẫu đối chứng) lên 552 mg/g tại 140°C (30 phút), đạt 635 mg/g tại 160°C (30 phút), và đạt giá trị cực đại tuyệt đối là 762 mg/g bã sắn khô tại điều kiện 180°C trong thời gian 15 phút (tăng gấp hơn 20 lần so với mẫu đối chứng không xử lý).
• Tuy nhiên, khi kéo dài thời gian phản ứng lên 30 phút ở nhiệt độ 180°C, hàm lượng đường tổng số sụt giảm nghiêm trọng từ 762 mg/g xuống còn 452 mg/g, tương đương mức suy hao lên tới 40,7% (mất mát 310 mg đường trên mỗi gam cơ chất).

Thảo luận kết quả

Diễn biến động học của quá trình tiền xử lý LHW cho thấy mối quan hệ phi tuyến tính phức tạp giữa nhiệt độ và thời gian phản ứng. Khi nâng nhiệt độ lên 180°C, năng lượng nhiệt và mật độ ion H3O+ tăng cao đã thúc đẩy sự thủy phân triệt để các liên kết alpha-1,4 và alpha-1,6 glucosidic trong tinh bột cũng như liên kết glycosidic của hemicellulose, làm bộc lộ cấu trúc sợi cellulose. Ở mốc 15 phút tại 180°C, hệ phản ứng đạt điểm cân bằng nhiệt động học lý tưởng, giúp giải phóng lượng đường hòa tan cực đại (762 mg/g).

Sự sụt giảm mạnh của đường tổng số khi kéo dài phản ứng đến 30 phút ở 180°C được giải thích bởi hiện tượng phân hủy nhiệt thứ cấp (thermal degradation). Dưới môi trường nhiệt độ cao kéo dài, các phân tử đường đơn tự do như glucose và xylose nhanh chóng bị biến đổi hóa học thành các dẫn xuất furan có khối lượng phân tử thấp như furfural (từ đường pentose) và 5-hydroxymethylfurfural hay 5-HMF (từ đường hexose), cùng các axit hữu cơ như axit axetic, axit levulinic và axit formic. Đây chính là các hợp chất ức chế mạnh quá trình lên men vi sinh. Kết quả này hoàn toàn tương thích với các nghiên cứu tiền xử lý nhiệt dịch quốc tế trên các nguồn sinh khối khác như bã mía và rơm lúa mì.

Về phương thức trực quan hóa dữ liệu, toàn bộ quy luật biến thiên trên có thể được thể hiện trực quan thông qua biểu đồ cột ghép đa thông số và biểu đồ bề mặt đáp ứng 3D. Trục hoành biểu thị các mức nhiệt độ và mốc thời gian, trục tung thể hiện nồng độ đường thu hồi và tỷ lệ phần trăm chất rắn còn lại, giúp người đọc dễ dàng nhận diện điểm cực trị công nghệ tại tọa độ 180°C và 15 phút.

Đề xuất và khuyến nghị

• Chuẩn hóa thông số vận hành tiền xử lý nước nóng lỏng ở quy mô thử nghiệm bán công nghiệp: Vận hành thiết bị phản ứng áp suất liên tục ở chế độ nhiệt độ cố định 180°C, thời gian lưu mẫu chính xác 15 phút, duy trì áp suất bão hòa từ 10 đến 12 bar và tỷ lệ rắn:lỏng 1:10 đến 1:20. Giải pháp này hướng tới mục tiêu ổn định hiệu suất thu hồi đường tổng số trên 750 mg/g bã sắn khô, thực hiện trong khung thời gian từ 6 đến 9 tháng bởi các kỹ sư công nghệ thực phẩm và công nghệ sinh học tại nhà máy.
• Tích hợp quy trình thủy phân enzyme hai giai đoạn nối tiếp: Bổ sung trực tiếp tổ hợp enzyme thương phẩm gồm cellulase và amylase vào dịch sau xử lý LHW mà không cần qua công đoạn rửa trung hòa hóa chất tốn kém, nhằm nâng cao tỷ lệ chuyển hóa toàn bộ phức hợp lignocellulose và tinh bột thành đường lên men đạt trên 85% trong thời gian 12 tháng, chủ trì bởi phòng nghiên cứu và phát triển (R&D) của doanh nghiệp.
• Thiết lập hệ thống kiểm soát và tách chiết chất ức chế sinh học: Triển khai kỹ thuật phân tích sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) online để kiểm soát nồng độ phát sinh furfural và 5-HMF luôn dưới ngưỡng gây độc 1,0 g/L, đồng thời nghiên cứu tích hợp màng lọc nano để thu hồi các hợp chất furan phục vụ công nghiệp hóa chất tinh khiết, lộ trình 6 tháng do bộ phận quản lý chất lượng đảm trách.
• Ứng dụng giải pháp tuần hoàn nhiệt và tiết kiệm năng lượng: Lắp đặt hệ thống trao đổi nhiệt dạng ống lồng để tận dụng nhiệt lượng từ dòng dịch xả sau phản ứng 180°C nhằm gia nhiệt sơ cấp cho mẻ nguyên liệu mới nạp, cắt giảm từ 30% đến 40% chi phí điện năng tiêu thụ, hoàn thành trong vòng 12 đến 18 tháng dưới sự giám sát của ban quản lý kỹ thuật công nghệ.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

• Các nhà nghiên cứu và học viên cao học chuyên ngành Công nghệ Thực phẩm, Công nghệ Sinh học và Kỹ thuật Hóa học: Luận văn cung cấp bộ dữ liệu thực nghiệm chuẩn xác về động học phân hủy nhiệt của bã sắn, là tài liệu tham khảo nền tảng để phát triển các mô hình toán học dự đoán quá trình thủy nhiệt trên các nguồn phụ phẩm nông nghiệp nhiệt đới.
• Các doanh nghiệp chế biến tinh bột sắn và sản xuất thức ăn chăn nuôi: Nghiên cứu đưa ra giải pháp công nghệ trực tiếp để chuyển đổi bã thải thô giá rẻ từ 500 đồng/kg thành nguồn dịch đường nồng độ cao, gia tăng giá trị kinh tế trên mỗi tấn củ sắn chế biến lên gấp 3 đến 4 lần.
• Các nhà máy sản xuất cồn sinh học (Bioethanol) và hóa chất xanh: Dịch thủy phân giàu đường với hàm lượng chất ức chế thấp từ công nghệ LHW là nguồn cơ chất hoàn hảo thay thế mật rỉ đường và ngô hạt, giúp hạ giá thành sản xuất nhiên liệu sinh học thế hệ hai và giảm phát thải carbon.
• Các chuyên gia môi trường và nhà hoạch định chính sách kinh tế sinh học: Cung cấp giải pháp kỹ thuật khả thi để giải quyết triệt để vấn đề ô nhiễm đất, nước và mùi hôi do hàng triệu tấn bã sắn lộ thiên gây ra, thúc đẩy mô hình kinh tế nông nghiệp tuần hoàn bền vững cấp quốc gia.

Câu hỏi thường gặp

Phương pháp tiền xử lý bằng nước nóng lỏng (LHW) có ưu thế gì vượt trội so với tiền xử lý bằng axit loãng? Công nghệ LHW hoàn toàn không sử dụng hóa chất xúc tác ngoại lai, giúp loại bỏ hoàn toàn chi phí mua axit, chi phí xử lý nước thải và công đoạn trung hòa bazơ sau phản ứng. Ngoài ra, LHW không gây ăn mòn hệ thống đường ống và thiết bị phản ứng, đồng thời tạo ra hàm lượng chất ức chế sinh học thấp hơn đáng kể so với phương pháp dùng axit sunfuric loãng, trong khi vẫn đạt hiệu suất hòa tan đường vượt trội tới 762 mg/g bã sắn.

Tại sao khi tăng thời gian phản ứng từ 15 lên 30 phút ở 180°C thì lượng đường tổng số lại suy giảm nghiêm trọng? Tại điều kiện 180°C sau 15 phút, hầu hết các liên kết polysaccharide trong tinh bột và hemicellulose đã bị bẻ gãy thành đường đơn hòa tan. Việc tiếp tục duy trì nhiệt độ cao đến 30 phút kích hoạt mạnh mẽ phản ứng phân hủy nhiệt thứ cấp, biến đổi các phân tử đường tự do thành các hợp chất bay hơi và chất ức chế như furfural, 5-HMF và axit axetic, dẫn tới mức sụt giảm hơn 40,7% hàm lượng đường tổng số trong dịch lỏng.

Hàm lượng tinh bột sót 47,03% trong bã sắn có vai trò như thế nào đối với hiệu quả của phương pháp LHW? Khác biệt hoàn toàn với các loại sinh khối gỗ hay rơm rạ chỉ thuần lignocellulose, bã sắn chứa tới 47,03% tinh bột sót dạng hạt bị kẹt trong mô tế bào. Khi dòng nước nóng lỏng dưới áp suất cao thâm nhập và làm trương nở vách tế bào, lượng tinh bột này lập tức bị hồ hóa và thủy phân rất nhanh thành đường hòa tan, đóng góp phần lớn vào tổng lượng đường thu hồi cao kỷ lục mà không cần tiêu tốn nhiều năng lượng phân tách lignin.

Tỷ lệ chất rắn còn lại 21,3% sau tiền xử lý phản ánh điều gì về mặt công nghệ xử lý chất thải? Tỷ lệ chất rắn giảm xuống 21,3% đồng nghĩa với việc gần 78,7% khối lượng bã sắn thô ban đầu đã được chuyển pha thành công sang dạng lỏng. Điều này không chỉ tối ưu hóa khả năng thu hồi sản phẩm đường mà còn giúp các nhà máy giảm gần 80% thể tích bã thải rắn cần xử lý chôn lấp, giải quyết triệt để nguy cơ quá tải bãi thải và ô nhiễm môi trường tại các vùng nguyên liệu sắn.

Dịch thủy phân thu được sau công đoạn LHW có cần tinh chế trước khi lên men cồn sinh học không? Dịch thủy phân sau tiền xử lý ở điều kiện chuẩn 180°C trong 15 phút chứa tới 260,2 mg/g đường khử cùng 762 mg/g đường tổng số và có nồng độ chất ức chế ở mức rất thấp. Do đó, dịch lỏng này có thể đưa trực tiếp vào bồn lên men cồn sinh học sau khi làm nguội và bổ sung một lượng nhỏ enzyme đường hóa phụ trợ, giúp rút ngắn đáng kể thời gian lên men và tiết kiệm chi phí tinh chế trung gian.

Kết luận

• Công nghệ tiền xử lý bằng nước nóng lỏng (LHW) là phương pháp nhiệt dịch xanh, sạch và hiệu quả vượt trội, hoàn toàn không sử dụng hóa chất độc hại để giải phóng đường từ phụ phẩm bã sắn công nghiệp.
• Xác lập điều kiện công nghệ tối ưu hóa chuẩn xác tại nhiệt độ 180°C trong thời gian phản ứng 15 phút, mang lại sản lượng đường tổng số cực đại đạt 762 mg/g và đường khử đạt 260,2 mg/g bã sắn khô.
• Làm sáng tỏ quy luật động học phân hủy nhiệt của carbohydrate sinh khối, cảnh báo ngưỡng suy giảm 40,7% lượng đường khi kéo dài thời gian phản ứng vượt quá 15 phút ở nhiệt độ 180°C do phát sinh chất ức chế.
• Giúp giảm thiểu tới 78,7% lượng chất thải rắn tồn dư của ngành sản xuất tinh bột sắn, chuyển hóa phụ phẩm nông nghiệp thành nguồn cơ chất giá trị cao phục vụ công nghiệp sinh học và năng lượng sạch.
• Kế hoạch nghiên cứu tiếp theo cần tập trung hoàn thiện mô hình thiết bị phản ứng dòng liên tục và tích hợp quy trình đồng hóa enzyme - lên men vi sinh vật trong vòng 12 tháng tới.

Các đơn vị nghiên cứu học thuật, viện công nghệ sinh học và doanh nghiệp chế biến sắn hãy chủ động ứng dụng ngay giải pháp tiền xử lý LHW tối ưu này để hiện thực hóa mục tiêu nâng cao giá trị chuỗi nông sản và xây dựng nền kinh tế sinh học tuần hoàn bền vững.

Trích đoạn nội dung tài liệu

THAI NGUYEN UNIVERSITY UNIVERSITY OF AGRICULTURE AND FORESTRY TO HONG ANH THESIS TITLE: EFFECTS OF TEMPERATURE AND REACTION TIME OF LIQUID HOT WATER PRETREATMENT FOR SUGAR PRODUCTION FROM CASSAVA PULP BACHELOR THESIS Study Mode : Full - time Major : Food Technology Faculty : Biotechnology and Food Technology Batch : 2014 – 2018 Thai Nguyen, 2018 THAI NGUYEN UNIVERSITY UNIVERSITY OF AGRICULTURE AND FORESTRY TO HONG ANH THESIS TITLE: EFFECTS OF TEMPERATURE AND REACTION TIME OF LIQUID HOT WATER PRETREATMENT FOR SUGAR PRODUCTION FROM CASSAVA PULP BACHELOR THESIS Study Mode : Full - time Major : Food Technology Faculty : Biotechnology and Food Technology Batch : 2014 – 2018 Supervisors : Assoc. Pawinee Chaiprasert Mr. Suppanut Varongchayakul Msc. Trinh Thi Chung Thai Nguyen, 2018 i DOCUMENTATION PAGE WITH ABSTRACT Thai Nguyen University of Agriculture and Forestry Major Food Technology Student name To Hong Anh Student ID DTN 1453170065 Effects of temperature and reaction time of liquid hot water pretreatment for sugar production from Thesis Title cassava pulp Assoc.

Suppanut Varongchayakul Msc. Trinh Thi Chung Abstract: Cassava is one of the important food crops in the world. Most of cassava was cultivated in the tropical or subtropical area [1]. Thailand was the major country that cultivated cassava.

Cassava root was rich in starch which was mostly used as raw material in cassava starch production. Cassava pulp was the waste residue by product from cassava starch manufacture [2]. Cassava pulp contains about 50–70% starch and 20–30% of lignocellulose (LCMs) on a dry weight basis [3]. However, the direct hydrolysis of cassava pulp had low efficiency due to the recalcitrant properties of LCM and starch was trapped in cell wall of LCMs [4].

To fully utilize, pretreatment step was applied before hydrolysis step which impact on cell wall properties of cassava pulp to improve the hydrolysis efficiency next step [5]. Pretreatment used physical, chemical, physico-chemical or biological agent [6]. Liquid hot water (LHW) pretreatment used the combination of physical and chemical process .The pressure in this method was used to keep water in the liquid state under high temperature [7] .During LHW, water is penetrated into the cell wall structure and caused the hydrating of starch and cellulose, solubilization of hemicellulose and partial remove lignin of the structure. These effects caused increasing the surface area which lead to improve the efficiency in hydrolysis step ii and enhance the sugar recovery [8].

Moreover, the effectiveness of LHW depends on many factors such as time reaction, temperature, pressure and solid:liquid ratio [9]. In this work, the effective of process variables (temperature and reaction time) in LHW pretreatment of cassava pulp for sugar production was addressed by means of design of experiments. The result show that condition at 180°C for 15 minutes, obtained the highest amount of total sugar at 703 mg/g CP. Cassava pulp, liquid hot water pretreatment, Keywords: temperature reaction time, sugar production Number of pages: 23 Date of Submission: 08/06/2018 iii ACKNOWLEDGMENTS To complete this bachelor thesis, in addition to my own efforts, I have received great encouragement and supports from many individuals and groups during the internship since December 18th, 2017 to May 25th, 2018.

Firstly, I would like to express my gratitude to my supervisors Assoc. Pawinee Chaiprasert and my mentor Mr. Suppanut Varongchayakul from School of Bioresources and Technology, King Mongkut’s University of Technology Thonburi (KMUTT), Bangkok, Thailand and Msc. Trinh Thi Chung from Department of Food Technology, Faculty of Biotechnology and Food Technology, Thai Nguyen University of Agriculture and Forestry (TUAF), Thai Nguyen City, Vietnam, who help and give me the best conditions to complete the bachelor thesis.

A special thanks to the Phytobioactive and Eco-Waste Lab members for motivating and teaching me about lab research works. Moreover, I would like to thanks my family, my friends for supporting me as an internship at KMUTT. I sincerely appreciate all supports from lecturers at Faculty of Biotechnology and Food Technology, TUAF, I also thank the Vietnamese students and my friends in Thailand for helping me during this internship. iv TABLE OF CONTENTS PAGE DOCUMENTATION PAGE WITH ABSTRACT .iv TABLE OF CONTENTS.

v LIST OF FIGURES .vi LIST OF TABLES. vii LIST OF ABBREVIATIONS. Problem statement and justification. Liquid hot water (LHW) pretreatment.

RESULTS AND DISCUSSION. Characterization of substrate .2 Effect of temperature and reaction time on solid remaining. Effect of temperature and reaction time on total sugar and reducing sugar of cassava pulp. CONCLUSION AND RECOMMENDATION.

30 v LIST OF FIGURES Fig 1.1 Top 10 country production of cassava in the world (FAO, 2016) .2 Lignocellulose materials structure .1 Cassava pulp after dry .2 The result of characterization of cassava pulp in % dry weigh basis .2 The content of reducing sugar in hydrolysate after LHW pretreatment.3 The content of total sugar in hydrolysate after LHW pretreatment.21 vi LIST OF TABLES Table 2.2 Following the LHW pretreatment .1 Chemical composition of cassava pulp in % dry .2 Results of substrate after LHW pretreatment .3 Results of reducing sugar and total sugar. The temperature and reaction time value of LHW were range of 140°C - 180°C and 0 - 30 min for total sugar and reducing sugar. Effect of liquid hot water pretreatment at 140oC with various reaction time conditions for total sugar and reducing sugar. Effect of liquid hot water pretreatment at 160oC with various reaction time conditions for total sugar and reducing sugar.

Effect of liquid hot water pretreatment at 180oC with various reaction time conditions for total sugar and reducing sugar .33 vii LIST OF ABBREVIATIONS µg Microgram µL Microlitre ADF Acid detergent fiber ADL Acid detergent lignin Conc. Concentration CP Cassava pulp Fig Figure g Gram hr Hour L Litre LCMs Lignocellulose material LHW Liquid hot water mg Milligram min Minute mL Millilitre mm Milli mol NDF Neutral detergent fiber nm Nano mettre rpm Revolutions per minute RS Reducing sugar sec Seconds TS Total sugar viii PART I. Rationale Cassava is the third-largest source of food carbohydrates in the world [10]. Cassava is a major staple food in the developing world, providing a basic diet for over half a billion people [11].

It is mainly use for processing chips, pellets and starch- by processing. The following statistics of FAOSTAT (2013) reported that Thailand was mainly used for food, feed, and fuel. Thailand is the first world exporter of cassava chips and cassava starch, as well as the second largest producer after Nigeria in cassava production in 2016 [12]. According the data showed in the chart below.1 Top 10 country production of cassava in the world (FAO, 2016) Cassava roots are very rich in starch that was used main material of cassava starch industry.

When dried to a powdery (or pearly) extract, is called cassava starch (Tapioca). During cassava starch processing, the range of using cassava roots to production 1 ton of cassava starch were about 3. For agriculture residues from cassava starch production included cassava peel was 50- 160 kg and cassava pulp was 1. By this conclusion, the mount of cassava pulp from cassava starch processing have a huge solid residue - by product.

This is available and cheap material but the utilization of cassava pulp did not have high efficiency. Normally cassava pulp was sale for animal feed at low price. Therefore the enhancement of 1 value products of cassava pulp is necessary, to convert into high value products. There are many considerable numbers of scientific literature about the characteristics and composition of cassava pulp that utilization of cassava pulp for value added product, such as production of ethanol [13], hydrogen [14], biogas [15], and organic fertilizer., However, little discussion on sugar production from cassava pulp was analyzed.

Cassava pulp contains about 50–70% starch, 20–30% lignocellulose and content small amount of protein and fat [3]. Due to the low amount of protein in cassava pulp, it was not suitable for animal feedstock [16]. Although it has still high organic but utilization did not have high efficiency on direct hydrolysis cassava pulp. Due to the recalcitrant properties of LCMs and starch was trapped in cell wall of LCMs which was difficult to break down [17, 18].

Hemicellulose and lignin provide the protective sheath around the cellulose. In addition, the high crystalline structure of cellulose is obstacle to hydrolysis, this is like a barrier to prevent the degradation from surrounding environment (Fig. [19] Thus, the pretreatment become important step that applied before hydrolysis step to improve the hydrolysis efficiency.2 Lignocellulose materials structure [1] The propose of pretreatment is breakdown cell wall of LCMs. Increase of accessible surface area lead to improve recrystallization of cellulose, solubilization of hemicellulose and remove of lignin were the effects of pretreatment on LCMs [20, 21].

When cell wall of LCMs was breakdown, starch in cassava pulp could be easy of approach during hydrolysis step. From there improve the hydrolysis of cassava pulp for next step. There are many previous researches that use pretreatment methods on LCMs. There were four types of pretreatment: (1) physical pretreatment, (2) chemical 2 pretreatment, (3) physico-chemical pretreatment and (4) biological pretreatment [22].

Each of these methods has different mechanism, advantages and disadvantages. Depend on substance and objective that choose different methods. Liquid hot water (LHW) pretreatment was used the combination of physical and chemical process that does not employ any catalyst, particularly promising [6]. This method has been reported to have the potential to remove most hemicellulose while increasing cellulose hydrolysis and minimizing sugar degradation reactions from inhibitors [7, 23].

These effects suitable for the aim product sugar from cassava pulp [24]. The optimization of each factors in LHW pretreatment were considered to avoid the unpleasant effects such as the generation of inhibitors and high recovery sugar depends on many factors such as reaction time , temperature, pressure and ratio [25]. This study aims to look at the effects of temperature and reaction time of liquid hot water pretreatment for sugar production from cassava pulp. Problem statement and justification Cassava was mainly cultivated in tropical areas and used as food and feedstock.

In Thailand, approximately 10 million tons of fresh cassava tubers are consumed annually as a starch staple [12]. When starch is extracted from cassava tubers during manufacturing, grated cassava tubers are separated into starch granules and fibrous residual materials by water extraction followed by centrifugation. The fibrous residual material, called cassava pulp, accounts for approximately 10–30% by weight (wet) of the original tubers. Therefore, the tapioca starch industry.

In Thailand is estimated to generate at least one million ton of cassava pulp annually from 10 million tons of fresh tubers [12]. According to reports [26] and processing practices in Thailand, a large amount of starch (up to 60%, on a dry weight basis) together with cellulosic fiber is contained in the cassava pulp [20]. It shows that the large amount of cassava pulp was generated together with high content in organic compounds. This is available and cheap material that were gain attention to convert into high value products such as production of ethanol, sugar, hydrogen, biogas and organic fertilizer [27].

Recently, there has been more interest on using pretreatment step before apply hydrolysis step. Because it is easily applied, cheaper and more efficient direct 3 hydrolysis [28]. The aim of pretreatment method is breakdown cell wall of LCMs of cassava pulp. Increase of accessible surface area lead to starch in cassava pulp could be easy of approach during hydrolysis step.

From there improve the hydrolysis [29] of cassava pulp for next step. The selection of pretreatment methods to apply in industrial scale was the great concern due to the economical point of view to reach the commercial scale. There were several choice and factors that have to be considered such as capital and operational cost, the loading of LCMs, high recovery of carbohydrate [23] and low degradation of sugar into inhibitors [30].